[发明专利]CoSe2 在审
| 申请号: | 202010842901.0 | 申请日: | 2020-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN111939945A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
| 发明(设计)人: | 杜记民;燕中飞;景晓华;魏贵明;王乐 | 申请(专利权)人: | 安阳师范学院 |
| 主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司: | 郑州豫鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 41178 | 代理人: | 轩文君 |
| 地址: | 455000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | cose base sub | ||
1.一种CoSe2/NiSe2 –CC复合材料,CoSe2/NiSe2为晶体颗粒均匀的生长在碳布上。
2.根据权利要求1所述CoSe2/NiSe2 –CC复合材料,其特征在于,Co:Ni摩尔比=3:7。
3.一种权利要求1或2所述CoSe2/NiSe2 –CC复合材料的制备方法为将基底与钴镍混合液反应制备得前驱体Ni2O3/Co2O3-CC,前驱体Ni2O3/Co2O3-CC与硒粉反应制得NiSe2/Co Se2-CC;优选的,所述钴镍混合液中钴和镍摩尔浓度之和为0.5mol/L。
4.一种权利要求3所述CoSe2/NiSe2 –CC复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤一、处理碳布作为基底:所述处理碳布为将碳布超声清洗;
步骤二、Ni2O3/Co2O3-CC的制备:将步骤一所得碳布用乙醇冲洗后,放入钴镍混合液反应,取出碳布用乙醇冲洗,再将碳布用KOH溶液浸泡,完成一次循环;按照所述过程分别循环6次,制备样品;将所述样品干燥、煅烧得前驱体Ni2O3/Co2O3-CC;
优选的,所述钴镍混合液为取水溶性的三价钴化合物作为钴源和水溶性的三价镍化合物作为镍源;优选的,以CoCl3·6H2O作为钴源,NiN2O6·6H2O作为镍源,Co与Ni的总摩尔数为0.01-0.1 mol/L的水溶液;0.05 mol/L的水溶液;
优选的,反应时间为3-10min;更优选的,反应时间为5min;
优选的,所用KOH浓度为0.5mol/L;
优选的,所述浸泡时间为3-10min;更优选的,所述浸泡时间为5min;
优选的,所述干燥为在恒温50-70℃的真空干燥箱进行20-30个小时的烘干处理;更优选的,所述干燥为在恒温60℃的真空干燥箱进行24个小时的烘干处理;
优选的,所述煅烧为将样品在瓷舟上和/或在惰性气体氛围下煅烧和/或所述煅烧为在温度为250-350℃和/或使用管式炉和/或煅烧时间150-200 min;更优选的,所述惰性气体为N2、Ar;更优选的,煅烧为在温度为300℃和/或使用管式炉和/或煅烧时间180 min;
步骤三、CoSe2/NiSe2-CC的制备:取硒粉溶于乙二醇,与前驱体Ni2O3/Co2O3-CC高温反应后冷却至室温,将合成出来的样品在溶剂中浸泡、烘干、既得样品;
优选的,所述高温反应为在200-300 ℃下和/或反应35-45h后取出;更优选的,所述高温反应为在250 ℃下和/或反应40 h后取出;
优选的,所述烘干为在60 ℃的真空干燥箱中烘干24h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,超声清洗为依次用甲醇、乙醇、去离子水超声清洗和/或每种溶剂超声清洗的时间为10-20min,更优选15 min。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤二中,钴镍混合液中Co: Ni的摩尔比为1:9-9:1;优选的,Co: Ni的摩尔比为7:3。
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