[发明专利]一种耐高温高强度(Ti,Zr,Hf)C中熵陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温高强度 (Ti, Zr, Hf)C中熵陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述(Ti, Zr, Hf)C中熵陶瓷材料的化学组成为(Ti_xZr_yHf_z)C；其中，0.2≤x≤0.4，0.2≤y≤0.4，x+y+z=1，所述制备方法包括：将金属组元对应的氧化物和碳源混合，在真空条件下，金属氧化物和碳源在1300~1700℃反应生成含有贫Ti的(Hf, Zr, Ti)C和富Ti的(Ti, Zr,Hf)C两相的(Ti_, Zr_, Hf)C基中熵陶瓷复合粉体；然后将(Ti_, Zr_, Hf)C基中熵陶瓷复合粉体烧结，得到耐高温高强度 (Ti, Zr, Hf)C中熵陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(Ti_, Zr_, Hf)C基中熵陶瓷复合粉体中贫Ti的(Hf, Zr, Ti)C相和富Ti的(Ti, Zr, Hf)C相为非均相固溶体。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(Ti_, Zr_, Hf)C基中熵陶瓷复合粉体中富Ti的(Ti, Zr, Hf)C相/（富Ti的(Ti, Zr, Hf)C相+贫Ti的(Hf, Zr, Ti)C相）的质量比是20%以内。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述(Ti_, Zr_, Hf)C基中熵陶瓷复合粉体中富Ti的(Ti, Zr, Hf)C相/（富Ti的(Ti, Zr, Hf)C相+贫Ti的(Hf, Zr, Ti)C相）的质量比为10%以内。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

（1）以TiO₂粉、ZrO₂粉、HfO₂粉和石墨粉为原料，按照反应方程式：xTiO₂ + yZrO₂ + zHfO₂+ uC = (Ti_xZr_yHf_z)C进行配料；其中，0.2≤x≤0.4，0.2≤y≤0.4，x+y+z=1，3.0≤u≤3.3；

（2）将配料后的粉体混合、干燥和过筛后，在真空条件加热至1300~1400℃，保温0.1~2h；然后加热至1500~1700℃保温0.5~4h以合成高纯、细晶粒尺寸的(Ti_, Zr_, Hf)C基中熵陶瓷复合粉体；

（3）将步骤（2）制备的中熵陶瓷复合粉体研磨后过筛，在真空中加热至1500~1700℃保温0~1h，然后充氩气并轴向加压，在1900~2200℃热压烧结0.1~4h，制得耐高温高强度的(Ti, Zr, Hf)C中熵陶瓷。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合采用辊轴式罐磨机进行混料，混料过程中研磨球的质量损失率在1.0wt%以内。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，混料过程中研磨球的质量损失率在0.1wt%以内。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述轴向加压的压力为20~100 MPa，加压速率为1~10 MPa/min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(Ti, Zr, Hf)C中熵陶瓷材料的平均晶粒尺寸为0.2~5.0μm。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述(Ti, Zr, Hf)C中熵陶瓷材料的平均晶粒尺寸为0.2~3.0μm。