[发明专利]功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备方法

权利要求书

1.一种功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备方法，其特征步骤如下：

步骤1、氧化石墨烯的制备：将石墨片和KMnO₄分步添加到装有浓H₂SO₄和H₃PO₄的烧瓶中，其中浓硫酸体积占比为70%~90%；升温到50℃~60℃并搅拌8h~10h；冷却到室温，缓慢加入去离子水搅拌30min~60min，再加入过氧化氢，还原残留的氧化剂后溶液变为亮黄色；用5%~10%HCl溶液和去离子水分别采用上清液倾析法进行洗涤，直到无硫酸根被检测到且pH值为7为止；收集糊状产物并在50℃~60℃干燥，在恒定真空下放置24h，保存备用，获得氧化石墨烯；

步骤2、功能化石墨烯的制备：通过超声处理将部分氧化石墨烯分散在溶剂中30min~60min，制成氧化石墨烯悬浮液；将催化剂A溶解在溶剂中，并在室温下加入氧化石墨烯悬浮液中；加入2-(3,4-二羟基苯基)-1H-苯并咪唑-5-羧酸，将混合物在50℃~55℃下搅拌反应24h；向混合物中加入与催化剂A等摩尔量的HCl以中和催化剂A，进行淬灭反应；然后用过量的异丙醇做沉淀剂使功能化氧化石墨烯粉末发生沉淀，离心10min~20min获得沉淀物，将沉淀物在70℃真空干燥12h备用，然后通过足量的还原剂将产物还原为功能化石墨烯；

步骤3、水性聚氨酯乳液的制备：将脱水后的多元醇放入配备有机械搅拌器、加热油浴、回流冷凝器、温度计的三颈反应烧瓶中；油浴的温度55℃~60℃，加入二异氰酸酯再升温到85℃~90℃反应2h；降温至45℃~50℃加入溶于溶剂中的亲水扩链剂，升温到80℃条件下反应1h；降温至45℃~50℃，加入催化剂B升温到70℃~75℃反应4h~5h；再降温至40℃~45℃加中和剂反应5min~10min成盐，在强烈搅拌下加入去离子水进行乳化，最后加入乙二胺进行扩链，即得到水性聚氨酯乳液；

步骤4、功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备：通过超声处理将部分步骤2所得功能化石墨烯分散到水性聚氨酯乳液中，加入溶于丙酮中一定量的增黏剂，搅拌均匀后抽真空脱去溶剂，然后在室温下固化24 h，制得功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶；其中，功能石墨烯添加质量比为13wt%；

所述催化剂A为二环己基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐中至少一种；

所述催化剂B为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的一种功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的一种功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备方法，其特征在于：所述还原剂为氨水、水合肼、氢碘酸、乙二胺、硼氢化钠中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的一种功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备方法，其特征在于：所述多元醇为聚碳酸酯二元醇、己二酸聚酯二元醇、聚己内酯二元醇、聚醚多元醇中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的一种功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氛酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的一种功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备方法，其特征在于：所述扩链剂为二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备方法，其特征在于：所述中和剂为三乙胺。

8.根据权利要求7所述的一种功能化石墨烯改性水性聚氨酯单组分导电胶的制备方法，其特征在于：所述的增黏剂为松香树脂、氢化松香树脂和萜烯树脂中的一种或几种，增粘剂添加质量比为0.5 wt %~2 wt %。