[发明专利]一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法

说明书

本发明提供了一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法，涉及金属材料领域，具体为：将梯形柱状体籽晶经过硝酸清洗后放置于Bridgman晶体生长炉中特殊设计的模具内，再将多晶原料放入原料桶，利用温度控制系统控制三晶的生长温度和保温时间，使得熔化的多晶原料流入模具中，通过移动可移动支架来控制三晶的生长速度，利用X射线劳厄法检测三晶晶体的取向，结果表明熔化的多晶原料沿着籽晶方向定向结晶，而且按照籽晶之间的相对取向关系形成三晶晶体，本发明所用模具简单，可重复利用，而且可以很容易的得到预先设定晶界结构的三晶晶体。

技术领域

本发明属于金属材料领域，尤其涉及一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法。

背景技术

三叉晶界作为三个界面相交的线，是材料中普遍存在且重要的组成部分。三叉晶界在液态烧结、界面浸润、形核、再结晶与晶粒长大等现象中的重要性，使其得到越来越多的关注。研究表明，纳米晶金属的晶粒长大动力学不同于传统材料，需要考虑三叉晶界的能量和迁移率的影响。其中三叉晶界能量的测量一直到近年才得到结果：含有液相的三叉晶界能量，理论和实验都已证明可发生正值向负值的转变，典型的数量级为10^-11J/m；固体界面三叉晶界能量，理论上也存在负值的可能，而目前的实验测量为正值，表面/晶界三叉晶界的能量为10^-8-10^-9J/m，这意味着在纳米尺度上三叉晶界的能量不可忽略，有关纳米晶、纳米孔、纳米第二相的物理现象需要考虑三叉线影响理论。

为了系统的研究三叉晶界，需要生长专门的三晶晶体。Bridgman晶体生长炉多用于生长单晶，使用特别设计的模具能够生长双晶，目前几乎没有利用Bridgman晶体生长炉制备三晶的报道。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法，从而可以制备出所需取向的三晶晶体。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中利用Bridgman晶体生长炉无法制备出所需取向的三晶晶体的问题，从而无法系统的研究三叉晶界。

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法，即将具有特殊形状及确定取向的籽晶放置于Bridgman晶体生长炉中模具的籽晶放置层内，再将多晶原料放入原料桶，利用温度控制系统控制多晶的生长温度和保温时间，使得多晶原料熔化并流入模具中，通过移动可移动支架来控制三晶的生长速度，最后利用X射线劳厄法检测三晶晶体的取向。

为了达到上述目的，一方面，本发明提供了一种用于制备三晶的模具，用于Bridgman晶体生长炉中的模具核心区，包括炉壁和核心主体区；其中，

炉壁为空心圆柱体，炉壁两端带有螺纹，位于核心主体区的外部。

核心主体区包括外层石墨层、内层石墨层和籽晶放置层。

进一步地，所述炉壁的外径为32～38mm。

进一步地，所述内层石墨层是一个等边三棱柱在三个角和三个边长中心位置切割掉六个三棱柱后剩余的部分。

进一步地，所述内层石墨层位于所述核心主体区的中心位置。

进一步地，所述内层石墨层截面的高度为18～22mm。

进一步地，所述籽晶放置层为梯形柱状体结构，所述籽晶放置层的底面与所述内层石墨层的外表面贴合。

进一步地，所述籽晶放置层共有三个，分别位于所述内层石墨层的外部。

进一步地，所述外层石墨层位于所述内层石墨层和籽晶放置层的外部，所述外层石墨层是一个石墨圆柱体去除所述内层石墨层和所述籽晶放置层后剩余的部分。

另一方面，本发明提供了一种利用上述Bridgman晶体生长炉中的模具制备三晶的方法，包括以下步骤：