[发明专利]一种己内酯的制备方法

说明书

本发明提供了一种己内酯的制备方法，将聚6‑羟基己酸酯在一定温度、一定压力下的催化剂床层中停留若干时间，然后在一定温度、一定压力下蒸馏脱轻组分得到己内酯。本发明的有益效果是：（1）本发明步骤简单，方法简洁，反应进度快。（2）己内酯的收达到88%以上。

技术领域

本发明属于化工行业，涉及己内酯的合成领域，具体涉及一种己内酯的制备方法。

背景技术

己内酯是一种常见的化工中间体，主要作为高性能材料的聚合单体，其开环聚合得到的聚己内酯(PCL)具有良好的热塑性和成型加工性，可以制成环保材料和生物医用材料，但己内酯单体的生产技术一直被国外几家企业垄断，因此，己内酯的制备对工业生产的应用具有重大的意义。

在专利CN106967039B涉及一种将环己酮、共氧化剂、溶剂混合后，在空气气氛中反应中制备己内酯的方法，该方法在工业生产中成本高，不好推广利用。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一项具体实验方案：首先将聚6-羟基己酸酯在一定温度、一定压力下的催化剂床层中停留若干时间，然后在一定温度、一定压力下蒸馏脱轻组分得到己内酯。

所述催化剂选自：α-Al₂O₃或者负载金属的α-Al₂O₃。

所述金属的负载量为1％-10％，优选3％-6％。

所述催化剂用量为聚6-羟基己酸酯的50％-200％。

所述温度为：200-350℃，优选250-300℃。

所述反应压力为：-0.1-2MPa。

所述停留时间为0.05-10h,优选0.05-5h。

所述蒸馏温度为80-300℃。

所述蒸馏压力为-0.1-0.09MPa。

本发明的有益效果是：

(1)本发明工艺简单，方法简洁，反应进度快。

(2)己内酯的产率在88％以上，生产效果好。

具体实施方式

下面结合实例对本发明进一步描述。但本发明的保护范围不仅限于此。

实施例1

将500g聚6-羟基己酸甲酯在温度为240℃，反应压力为-0.1MPa的载有250gα-Al₂O₃催化剂固定床停留0.05h，然后在80℃的温度、-0.1MPa的压力下蒸馏脱溶剂，得到己内酯的收率为88.1％。

实施例2

将500g聚6-羟基己酸甲酯在温度为260℃，反应压力为-0.1MPa的载有250gα-Al₂O₃催化剂固定床停留0.05h，然后在80℃的温度、-0.1MPa的压力下蒸馏脱溶剂，得到己内酯的收率为88.6％。

实施例3

将500g聚6-羟基己酸甲酯在温度为260℃，反应压力为-0.1MPa的载有250gα-Al₂O₃催化剂固定床停留0.05h，然后在100℃的温度、-0.1MPa的压力下蒸馏脱溶剂，得到己内酯的收率为89.1％。

实施例4