[发明专利]一种高氮生物炭复合材料及其制备方法和用途有效
| 申请号: | 202010840785.9 | 申请日: | 2020-08-20 | 
| 公开(公告)号: | CN112174136B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 | 
| 发明(设计)人: | 王树荣;李允超;丁岩;朱玲君;邱坤赞;周劲松 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 | 
| 主分类号: | C01B32/336 | 分类号: | C01B32/336;C01B32/348;C01B32/372;C01B32/324;C01G45/02;B82Y40/00;B82Y30/00;H01G11/24;H01G11/26;H01G11/34;H01G11/44;H01M4/583 | 
| 代理公司: | 杭州中利知识产权代理事务所(普通合伙) 33301 | 代理人: | 刘昕 | 
| 地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 复合材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种高氮生物炭复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.以高氮生物质为碳源和氮源,将其与酸进行混合洗涤调制,得到固体产物;其中,所述高氮生物质为豆饼渣、豆腐渣中的一种或两种,所述混合洗涤调制具体包括如下步骤:将所述高氮生物质与一定浓度的酸混合,加热至一定温度进行磁力搅拌反复酸洗,而后用蒸馏水冲洗至滤液呈中性,获得固相洗涤生物质;将所述固相洗涤生物质与微量活化剂均匀混合,制得微量活化剂生物质共混物;所述微量活化剂为低腐蚀性碱金属盐,所述低腐蚀性碱金属盐为K2CO3、KHCO3中的一种或多种组合,所述微量活化剂/固相洗涤生物质质量比为0.25-10%;
S2.将步骤S1中所获的固体产物置于热解设备,并将含碳气体通入热解设备使固体产物在富碳气氛下进行热解,从室温开始加热设备至预设温度,处理一段时间后冷却至室温,实现高氮生物质一步炭化与活化,制得氮自掺杂活性生物炭;所述含碳气体为CO2、CH3COOH中的一种或多种组合,所述含碳气体体积浓度占比为20-100%;
S3.在氮自掺杂活性生物炭上进行金属氧化物包覆获得高氮生物炭复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高氮生物炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述高氮生物质本体氮含量不低于4 wt.%。
3.如权利要求2所述的一种高氮生物炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述酸的浓度为0.5-2 M,所述温度为60-80℃,所述酸为HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、CH3COOH的一种或多种组合。
4.如权利要求1所述的一种高氮生物炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,热解的处理温度为450-900℃,处理时长0.1 h-4 h。
5.如权利要求1所述的一种高氮生物炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,通过液相体系氧化还原反应,过渡金属盐以金属氧化物形式沉积包覆所述氮自掺杂活性生物炭表面;过渡金属盐浓度为1-50 mmol/L,氮自掺杂活性生物炭与过渡金属盐物质的量比为1:(0.5-2);所述过渡金属盐为TiCl4、KMnO4、Mn(NO3)2、FeCl3、Fe2(SO4)3、CoCl3、CuSO4中的一种。
6.一种通过如权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制得的高氮生物炭复合材料,其特征在于:所述高氮生物炭复合材料具有三维纳米多级孔道结构,微孔率不小于70%,介孔率不小于10%,大孔率不小于5%,金属氧化物厚度在10-50 nm,且结构呈半微球凸起状。
7.一种通过如权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制得的高氮生物炭复合材料的用途,其特征在于:所述高氮生物炭复合材料用于制备超级电容器或离子电池的电极。
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