[发明专利]一种增强增韧型改性环氧树脂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种增强增韧型改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：对苯二胺以π-π相互作用插层在石墨烯层间，通过原位聚合，制得聚对苯二胺改性的石墨烯；将其混入环氧树脂中，通过聚对苯二胺链上的伯氨基与仲氨基，与环氧树脂中环氧基进行反应，获得增强增韧型改性环氧树脂复合材料；

具体包括以下步骤：

步骤S1高能球磨石墨烯的制备：

在500mL球磨罐中加入200mL去离子水，加入氧化锆研磨球；随后加入15g鳞片石墨，用氨水调节pH为10，研磨72h；最后离心洗涤至pH为7，将产物在40℃烘箱中干燥48h，得到高能球磨石墨烯；

步骤S2聚对苯二胺改性石墨烯的制备：

步骤S21取250mL去离子水，加入7gKOH，混合均匀后，取该碱性KOH溶液200mL，向其中加入对苯二胺和高能球磨石墨烯，搅拌30min后超声，得到分散均匀的对苯二胺-高能球磨石墨烯碱性悬浮液；在剩余的碱性KOH溶液中，加入过硫酸钾，溶解后得到引发剂液；

步骤S22在搅拌状态下，将引发剂液一次性加入上述对苯二胺-高能球磨石墨烯碱性悬浮液中，进行聚合反应；

步骤S23反应结束后，通过离心，并用去离子水洗涤至pH为7，最后在50℃烘箱中干燥24h；得到聚对苯二胺改性的石墨烯；

步骤S3 聚对苯二胺-石墨烯改性环氧树脂复合材料的制备：

步骤S31首先量取20mL DMF，加入聚对苯二胺改性的石墨烯10-200mg，超声30min至石墨烯分散均匀；

步骤S32称取环氧树脂E-44加入上述石墨烯分散液中，搅拌至环氧树脂E-44完全溶解，再加入二乙烯三胺固化剂，剧烈搅拌至混合树脂均匀；然后倒入拉伸试样模具中，将样品进行固化，最后将其放入真空干燥箱中冷却至室温过夜；

步骤S1中所述氧化锆研磨球具体为加入分别为10g，4g，0.5g的氧化锆研磨球；数量比为4:40:600；

步骤S1中所述研磨的条件是球磨罐在自转转速为250rpm，公转速度为500rpm；步骤S21中所述对苯二胺与高能球磨石墨烯的质量比为2:1。

2.根据权利要求1所述的增强增韧型改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S21超声条件具体为超声时间为30min，500W功率。

3.根据权利要求1所述的增强增韧型改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S21中所述过硫酸钾与对苯二胺的物质的量比为2:1。

4.根据权利要求1所述的增强增韧型改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S22所述聚合反应具体是在25℃下持续搅拌5h以引发聚合。

5.根据权利要求1所述的增强增韧型改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S32中所述环氧树脂E-44与固化剂二乙烯三胺的质量比为10:1.2。

6.根据权利要求1所述的增强增韧型改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S32所述进行固化具体为真空烘箱中在45°C下固化1小时后，再将样品在100°C下后固化2小时。