[发明专利]草酸硼酸盐的制备方法、草酸硼酸盐衍生物及其制备方法、电解质盐在审
申请号: | 202010832405.7 | 申请日: | 2020-08-18 |
公开(公告)号: | CN114075226A | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 时迎华;钟海敏;田培钦 | 申请(专利权)人: | 恒大新能源技术(深圳)有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;H01M10/0525;H01M10/0568;H01M10/42 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 郝文婷 |
地址: | 518000 广东省深圳市坪山区坑*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草酸 硼酸盐 制备 方法 衍生物 及其 电解质 | ||
1.一种草酸硼酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供草酸、卤代硅烷化合物、有机碱、四氟硼酸盐和第一非水溶剂,所述四氟硼酸盐的化学通式为MBF4,且M为Li、Na或K;
在所述第一非水溶剂中,将所述草酸、所述卤代硅烷化合物和所述有机碱进行混合反应,得到草酸硅基酯溶液;
所述草酸硅基酯溶液与所述四氟硼酸盐进行混合反应后,得到所述草酸硼酸盐;所述草酸硼酸盐为二氟草酸硼酸盐和/或双草酸硼酸盐,所述二氟草酸硼酸盐的结构式如式(I)所示,所述双草酸硼酸盐的结构式如式(II)所示,且M为Li、Na或K:
2.根据权利要求1所述草酸硼酸盐的制备方法,其特征在于,所述卤代硅烷化合物的结构式如式(III)所示:
其中,R1、R2、R3分别独立地选自氢原子、碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为2-10的烯基、碳原子数为2-10的炔基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为6-20的芳香基团中的一种,且X为Cl、Br、I或F。
3.根据权利要求1所述草酸硼酸盐的制备方法,其特征在于,将所述草酸、所述卤代硅烷化合物和所述有机碱进行混合反应的步骤中,所述草酸、所述卤代硅烷化合物与所述有机碱的摩尔比为1:(2-3):(2-4);和/或
将所述草酸、所述卤代硅烷化合物和所述有机碱进行混合反应的步骤中,所述混合反应的反应温度为-20℃~20℃,反应时间为1h-6h;和/或
所述草酸硅基酯溶液与所述四氟硼酸盐进行混合反应的步骤中,所述草酸硅基酯溶液与所述四氟硼酸盐的摩尔比为1:(0.25-3);和/或
所述草酸硅基酯溶液与所述四氟硼酸盐进行混合反应的步骤中,所述混合反应的反应温度为40℃~80℃,反应时间为1h-3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述草酸硼酸盐的制备方法,其特征在于,所述草酸的水分含量小于等于100ppm;和/或
所述有机碱选自三乙胺、二异丙基乙胺、三异丙基胺、三丙胺、吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、吗啉、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、哌啶、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、吡嗪、N-甲基吡嗪、N,N'-二甲基吡嗪、N-乙基吡嗪、N,N'-二乙基吡嗪、哌嗪、N-甲基哌嗪、N,N'-二甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、N,N'-二乙基哌嗪、咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、三氮脒、胍、四甲基胍中的至少一种;和/或
所述第一非水溶剂选自乙腈、丙腈、1,3-二氧戊环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、2,5-二甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、六甲基磷酰三胺、六甲基亚磷酰三胺、六乙基磷酰三胺、六乙基亚磷酰三胺、二甲基亚砜、二乙基亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、正己烷、正庚烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
5.一种草酸硼酸盐衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供二氟草酸硼酸盐、硅基化合物和第二非水溶剂,所述硅基化合物的结构中含氰基或异氰酸酯基,所述二氟草酸硼酸盐的结构式如式(I)所示,且M为Li、Na或K:
在所述第二非水溶剂中,将所述二氟草酸硼酸盐与所述硅基化合物进行混合反应,得到所述草酸硼酸盐衍生物;
所述草酸硼酸盐衍生物为草酸氰基氟硼酸盐、草酸二氰基硼酸盐、草酸异氰酸酯氟硼酸盐、草酸二异氰酸酯硼酸盐中的至少一种;所述草酸氰基氟硼酸盐、所述草酸二氰基硼酸盐、所述草酸异氰酸酯氟硼酸盐、所述草酸二异氰酸酯硼酸盐的结构式依次如式(IV)-(VII)所示,且M为Li、Na或K:
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