[发明专利]一种基于三嗪类配体二维金属有机框架材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010831341.9 | 申请日: | 2020-08-18 |
| 公开(公告)号: | CN112029107B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
| 发明(设计)人: | 孔凡;程瑜;邱腾 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C09K11/06 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 孙斌 |
| 地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 三嗪类配体 二维 金属 有机 框架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于三嗪类配体二维金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)合成1,3,5-三嗪-2,4,6-三苯甲醛
称取4-氰基苯甲醛,加入三氯甲烷将其溶解,冰浴条件下逐渐滴加三氟甲烷磺酸,滴加完毕后,室温下反应,反应结束后将混合物直接倒入冰水中搅拌,调节pH,过滤洗涤烘干,得到黄白色固体,提纯得到1,3,5-三嗪-2,4,6-三苯甲醛;
(2)称取1,3,5-三嗪-2,4,6-三苯甲醛,2-甲基-8-羟基喹啉,加入乙酸酐作溶剂,惰性气体保护下升温,搅拌反应,停止反应后自然冷却至室温,将反应物倒入冰水中搅拌过夜,抽滤得到黄棕色固体;
(3)将黄棕色固体溶于 DMF中,加热,加入HCl溶液,升温反应,自然冷却静置过夜,抽滤得到金黄色固体;
(4)将金黄色固体溶于DMF,加入三乙胺,搅拌反应,将反应物直接倒入冰水中,搅拌过夜,抽滤得到褐色粉末固体,提纯,得到嫩黄色固体即为三嗪类有机配体2,4,6-三-[4-(8-羟基-2-乙烯基-喹啉)- 苯基] -1,3,5-三嗪;
(5)称取2,4,6-三-[4-(8-羟基-2-乙烯基-喹啉)- 苯基] -1,3,5-三嗪配体溶于二氯甲烷中,在二氯甲烷溶液上方缓慢滴加去离子水作为缓冲层,再称取氯化锌溶于去离子水中,缓慢将氯化锌水溶液滴加至缓冲层以上,密封置于暗箱,配体与金属离子螯合后有橙色固体出现在界面处,收集固体产物洗涤干净即可得到Zn-MOFs。
2.根据权利要求1所述的基于三嗪类配体二维金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述三氯甲烷与4-氰基苯甲醛的摩尔比为15-20:1。
3.根据权利要求1所述的基于三嗪类配体二维金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三苯甲醛与2-甲基-8-羟基喹啉的摩尔比为1:3-4;所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三苯甲醛与乙酸酐的摩尔比为1:100-110。
4.根据权利要求1所述的基于三嗪类配体二维金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中配体浓度小于2mg/mL, 锌离子浓度与配体浓度相同。
5.根据权利要求1所述的基于三嗪类配体二维金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中配体与金属离子螯合时间为20-24h,温度为室温。
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