[发明专利]四异丙醇钛的制备方法

说明书

本发明涉及一种四异丙醇钛的制备方法，包括如下步骤：混合溶剂、四氯化钛和异丙醇，制备混合反应体系；于所述混合反应体系中加入二烷基胺进行反应，所得反应物经后处理制备所述四异丙醇钛。该制备方法以四氯化钛和异丙醇作为原料，并在该混合反应体系中加入二烷基胺，二烷基胺能够有效吸收混合反应体系反应生成的HCl，促进反应的进行，同时还可以避免杂质的产生，通过简单的后处理，即可制备得到高纯度的四异丙醇钛，且收率高。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别是四异丙醇钛的制备方法。

背景技术

四异丙醇钛，又名四丙氧基钛、四异丙醇钛酸酯或钛酸(四)异丙酯，英文名：Titanium tetraisopropanolate，CAS号为546-68-9，其分子结构如下式(1)所示。四异丙醇钛在工业上有着广泛的用途，最主要的有：1、用于有机合成中酯交换反应和缩合反应的催化剂；2、电子级纯度的四异丙醇钛在原子层沉积工艺(ALD)中可以作为提供钛源的前驱体材料。

目前常用的四异丙醇钛合成方法有三种：

1、将TiCl₄与异丙醇在甲苯中搅拌均匀，加热回流，减压蒸馏除去生成的HCl气体和其他副产物、溶剂、杂质，得到目标产物；此法产率低，不超过50％，且产品杂质较多，纯度低；

2、将TiCl₄与异丙醇在甲苯中搅拌均匀，通入氨气(NH₃)，过滤后蒸馏除去溶剂和副产物，得到目标产物；此方法原材料成本高，产率低，一般在60％左右，而且纯度不易达到要求，此外，这种方法涉及到高压氨气，一旦泄漏会带来严重的安全事故，且这种方法对设备要求较高，不适于规模化生产；

3、选用钛金属做阴、阳两极，通过特征阳极法，选用四丙基溴化铵作为导电盐，通过使钛金属阳极溶解，阴极发生还原反应来制备酸异丙酯；此方法纯度较高，但是耗时较长，操作工序复杂，成本高昂。

发明内容

基于此，有必要提供一种四异丙醇钛的制备方法。该制备方法能够提高四异丙醇钛的收率和产品纯度，且安全性高、成本低、操作简单。

具体技术方案如下：

一种四异丙醇钛的制备方法，包括如下步骤：

混合溶剂、四氯化钛和异丙醇，制备混合反应体系；

于所述混合反应体系中加入二烷基胺进行反应，所得反应物经后处理制备所述四异丙醇钛。

在其中一个实施例中，所述二烷基胺的结构式为HNR₁R₂；其中，R₁、R₂分别独立地选自C1-C5烷基。

在其中一个实施例中，所述二烷基胺选自二乙胺、甲乙胺、二异丙胺、二正丙胺和二丁胺中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述四氯化钛、异丙醇与二烷基胺的摩尔比为1：4～6：4～8。

在其中一个实施例中，所述四氯化钛、异丙醇与二烷基胺的摩尔比为1：4～6：5～7。

在其中一个实施例中，先将所述混合反应体系置于-5～5℃的冷浴中，再加入所述二烷基胺。

在其中一个实施例中，所述二烷基胺的加入速率为5～10mol/h。

在其中一个实施例中，所述溶剂选自正戊烷、甲苯和正庚烷中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述后处理是将所述反应物进行固液分离，所得液相进行蒸馏提纯。

在其中一个实施例中，所述蒸馏提纯是在真空度为0.8～0.12Torr条件下，收集62～65℃馏分。