[发明专利]类石墨相氮化碳纳米材料作为电化学修饰电极材料在检测甲基汞中的应用在审
申请号: | 202010827311.0 | 申请日: | 2020-08-17 |
公开(公告)号: | CN111999358A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 陈星;孙晓彤;崔康平;刘旭;陈奕涵;郭志 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 合肥市泽信专利代理事务所(普通合伙) 34144 | 代理人: | 方荣肖 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 氮化 纳米 材料 作为 电化学 修饰 电极 检测 甲基 中的 应用 | ||
1.一种检测甲基汞离子浓度的电化学检测方法,其特征在于,其包括以下步骤:
提供待用纳米复合材料,所述待用纳米复合材料为类石墨相氮化碳纳米材料或类石墨相氮化碳掺硫元素纳米复合材料;
将所述待用纳米复合材料以1mg:2ml置于去离子水中,得到所述待用纳米复合材料的悬浮液;
将电极的外表面涂满所述悬浮液后,风干得到电化学修饰电极;
将所述电化学修饰电极作为电化学工作站的三电极体系中的工作电极,在所述三电极体系的通电状态下检测待测液中甲基汞离子的浓度。
2.如权利要求1所述的检测甲基汞离子浓度的电化学检测方法,其特征在于,所述电化学工作站在检测时:
首先,令待测液中甲基汞离子的浓度为C0,则电化学工作站获得与C0相对应的电流值I0;
其次,在所述待测液中加入已知量的甲基汞离子,则待测液中甲基汞离子的浓度为C0+C1,那么电化学工作站获得与C0+C1相对应的电流值I1;
接着,在所述待测液中至少一次加入已知量的甲基汞离子,则每次待测液中甲基汞离子的浓度为C0+nC1,n为甲基汞离子当前增加的次数,那么电化学工作站获得与C0+nC1相对应的电流值In;
由于电化学响应与被测甲基汞离子浓度之间为线性关系,I0、C1、I1、In都是已知值,因此计算出C0。
3.如权利要求1所述的检测甲基汞离子浓度的电化学检测方法,其特征在于,所述电极在涂满所述悬浮液之前,还做了预处理,所述预处理的方法为:
首先,将所述电极打磨直至电极表面光滑无尘;
然后,通过清洗去除吸附在电极表面的杂质;
接着,电极在常温下待干备用;
待干备用的电极使用之前在0.5mol/L的硫酸中,采用循环伏安法进行活化。
4.如权利要求1所述的检测甲基汞离子浓度的电化学检测方法,其特征在于,对所述待用纳米复合材料进行预处理,所述预处理的方法为:
首先,将所述待用纳米复合材料溶于去离子水中进行超声实现剥离,直至使所述待用纳米复合材料剥离成片状并且分散均匀;
然后,加入质量分数为37%的盐酸进行质子化后再超声,直至剥离和质子化处理后的所述待用纳米复合材料从黄色变为白色;
之后,离心洗涤所述待用纳米复合材料得到下层沉淀,烘干所述下层沉淀并研磨成粉末状,即为预处理后的所述待用纳米复合材料。
5.如权利要求1所述的检测甲基汞离子浓度的电化学检测方法,其特征在于,对所述电化学修饰电极进行预处理,所述预处理的方法为:
所述电化学修饰电极检测甲基汞离子浓度是在最优条件下采用微分脉冲溶出伏安法进行的,所述最优条件为:电解质采用醋酸缓冲液,PH值为5,富集电压为-0.8V,富集时间为800s,解附电位为1V,时间为150s;所述最优条件还包括溶出实验参数:起始电位:0V,终止电位1V,跃迁电位:5mV,振幅:50mV,脉冲宽度:50ms,采样宽带:40ms,脉冲周期:100ms。
6.类石墨相氮化碳纳米材料作为电化学修饰电极材料在检测甲基汞中的应用。
7.类石墨相氮化碳掺硫元素纳米复合材料作为电化学修饰电极材料在检测甲基汞中的应用。
8.如权利要求6或7所述的应用,其特征在于,在应用时,其检测方法采用了如权利要求1至5中任意一项所述的检测甲基汞离子浓度的电化学检测方法。
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