[发明专利]绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法有效
| 申请号: | 202010825435.5 | 申请日: | 2020-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN111909006B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 邓文文;王军;郑云龙;孙博;张佳;杨声宽 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
| 主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C37/72;C07C37/70;C07C39/21 |
| 代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 薛玲 |
| 地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 绿色 虎杖 藜芦 高效 转化 萃取 方法 | ||
本发明公开了一种绿色的虎杖中白藜芦醇高效萃取转化方法。具体方法为将虎杖粉碎,干燥,过80目药典筛,得虎杖苷粉末;将天然低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得萃取转化液;将虎杖苷粉末与萃取转化液按1:35‑50质量体积比(g/mL)混合后,在加热搅拌条件下萃取后,过滤,得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液;将反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中,混匀后冷冻,冷冻离心,过滤,得白藜芦醇反萃液;将所得的白藜芦醇反萃液浓缩干燥得白藜芦醇提取物。相比于传统方法,本发明采用一步法对白藜芦醇进行提取和转化,避免了消耗大量的有机溶剂,简化了虎提取转化工艺,得到的白藜芦醇的含量可达85%。
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取领域,具体涉及一种绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法。
背景技术
虎杖,系多年生草本植物,属蓼科植物,又名酸筒杆、酸桶芦、大接骨、斑庄根,其药用部位主要为虎杖的干燥根及根茎,具利湿退黄、清热解毒、散瘀止痛等功效,临床上主要用于治疗湿热黄疸、带下、水火烫伤、闭经等疾病。虎杖主要含二苯乙烯类、蒽醌类、黄酮类、鞣质及多糖类成分。目前从虎杖中分离得到的二苯乙烯类化合物主要有白藜芦醇、白藜芦醇苷(虎杖苷)及其衍生物。在虎杖各种有效成分中,白藜芦醇具有多种药理活性,包括抗氧化,抗癌和抗肿瘤活性,用价值尤其突出。近年来,白藜芦醇作为植物性膳食补充剂,已经成为了癌症预防的候选营养物质,而且商业用白藜芦醇的主要来源是虎杖根。目前,虎杖中白藜芦醇的萃取方法主要包括传统有机溶剂提取、超酶解提取、CO2超临界萃取法。但是,传统有机溶剂提取法消耗大量的有机溶剂,不符合现在绿色发展的理念。酶辅助提取成本高,不适宜工业放大;CO2超临界萃取法需要复杂的装置且生产成本高。因此,开发绿色的白藜芦醇提取技术重要的意义。
此外,白藜芦醇在虎杖中方式存在主要是苷的形式—白藜芦醇苷(虎杖苷)。因此,为了得到白藜芦醇,往往都是先通过有机溶剂从虎杖中提取出虎杖苷,然后再通过酶等方法将虎杖苷转化为白藜芦醇,该方法耗时耗力,且成本高。
天然低共熔溶剂作为新一代的绿色溶剂,在植物活性成分萃取中具有广泛的应用。但是,天然低共熔溶剂萃多为极性成分组成,以低共熔溶剂作为萃取剂萃取的物质多为极性成分(如多酚类,花青素类化合物等)。白藜芦醇作为弱极性的二苯乙烯类化合物,其水溶性差,脂溶性强。通过检索也并没有发现关于低共熔溶剂转化和萃取白藜芦醇的报道
发明内容
本发明的目的在于解决现有虎杖中白藜芦醇萃取有机溶剂消耗大,且需要特殊的转化步骤,操作繁琐等问题,提供了一种绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法。提供的方法,操作简单,未消耗有机溶剂,可以一步对虎杖中的白藜芦醇进行萃取和转化。为了实现上述发明目的,本发明提供如下技术方案:
为实现上述目的,本发明提供的绿色的虎杖中白藜芦醇高效转化萃取方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将虎杖粉碎,干燥,过80目药典筛,得虎杖苷粉末;
(2)将天然低共熔溶剂与水、浓盐酸混合均匀得萃取转化液;
(3)将虎杖苷粉末与萃取转化液按1:35-50质量体积比(g/mL)混合后,在500-800rpm,60-85℃条件下萃取0.5-2h后,过滤,得白藜芦醇低共熔溶剂粗提液;
(4)将反萃液加入到白藜芦醇低共熔溶剂粗提液中,混匀后冷冻2-3h,冷冻离心,过滤,得白藜芦醇反萃液,所得低共熔溶剂固体在40-60℃熔化后可以重复使用;
(5)将步骤(4)中所得的白藜芦醇反萃液45-50℃,-0.1-0.2Mpa条件下浓缩干燥得白藜芦醇提取物。
作为优选方案,步骤(1)中所述的虎杖为符合药典标准的虎杖;所述步骤(2)中的低共熔溶剂为氯化胆碱-1,4-丁二醇低共熔溶剂。
进一步地,所述步骤(2)中的萃取转化液中盐酸的浓度为4-8%(m/v);低共熔的体积分数为40-60%。
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