[发明专利]一种高选择性制备糠醛的MXene基催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高选择性制备糠醛的MXene基催化剂的制备方法。主要包括如下步骤：将多层碳化钛MXene分散于水中，得到分散液A。向分散液A加入氯铱酸，加入1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐，同时进行超声分散，得到分散液B。调节分散液B的pH为10～12，反应1～5h，然后过滤、洗涤、干燥得到表面碱性常数Kb和酸性常数Ka之比为1.0～2.0：1，30～250nm孔径结构的MXene基催化剂。本发明以氯铱酸为活性金属原料，层状MXene为催化剂骨架，合成用于高选择性制备糠醛的MXene基催化剂，具有制备工艺简单，生物质热解液体产物中糠醛选择性和收率高，易于大规模生产等优点。

技术领域

本发明属于生物质再利用技术领域，特别涉及一种高选择性制备糠醛的MXene基催化剂的制备方法。

背景技术

生物质快速催化热解制备高品质生物油技术，可实现化学品和液体燃料的制备，被认为是实现化石能源替代的有效途径之一。但是，生物油存在组分复杂、含氧量高、难分离等缺点，需经催化提质后才可作为替代燃料使用。为了提高生物油产率和目标产物选择性，选择合适的催化剂至关重要。微孔(如ZSM-5、Y型和型沸石等)和介孔分子筛(如MCM-41、MSU、SBA-15等)因其规则的孔道结构、良好的水热稳定性、适宜的酸性和理想的择形催化选择性等优点，成为催化快速热裂解制备芳烃理想的催化剂。有研究以HZSM-5为催化剂，采用流化床热解+固定床催化装置对稻秆热解油蒸气进行了改性研究。结果发现，油蒸气通过催化剂床层后生物油收率从28.5％降低到7.2％，氧含量相应地从40.2％降低到14.5％。另有研究分别以P型、Y型、发光沸石和ZSM-5为催化剂对松木屑进行催化热解研究。结果表明，生物油的组分受沸石分子筛的结构和酸度的影响很大，使用ZSM-5催化剂获得的生物油酮类和多环芳烃化合物增多，酸类和醇类减少；随着酸性位点的增加，油产率降低，水分和芳烃杂环烃类化合物增加。但是由于微孔分子筛单一的微孔结构导致在反应过程中传质阻力过大，不仅限制了反应速率和活性位的有效利用，还增加了反应过程中的积碳。催化剂积碳失活是一个兼具酸催化的择型催化过程，积碳是一类非常复杂的多环化合物，化学组成和结构的测定较困难，影响积碳的因素主要有催化剂的孔结构、酸位点分布以及操作条件。对于微孔或介孔级的ZSM-5分子筛催化剂，其活性降低的主要原因是由于催化剂外表面的酸位点是结焦反应的活性位点，生成的大分子焦造成催化剂孔道的堵塞，催化剂活性迅速降低。因此，研制新型催化剂是提高生物油品质和化学品产率和选择性的关键因素，改善催化剂催化性能对生物质催化热解技术具有重要意义。

由于具有不同寻常的结构和性能，MXene成为了一种非常有吸引力的二维材料。它们的通式为M_n+1X_nT_x(n＝1-3)，其中M是过渡金属(例如Ti、V、Nb、Mo等)，X是C或N元素，而T代表化学基团，例如-OH、-O、-Cl和-F。具有广泛的化学和结构变化性能使得它们有良好的吸引力性能，例如与费米能级附近的高电子态密度相关的高导电性、优异的亲水性、良好的机械稳定性以及通过接枝化学基团以实现丰富的表面化学。这些优点使得MXene在诸如储能、催化、透明电子器件、分离膜、传感器、复合材料增强、电磁屏蔽和生物医学等领域具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高选择性制备糠醛的MXene基催化剂的制备方法。

主要包括如下步骤：

步骤(1)、将多层碳化钛MXene分散于水中，得到分散液A；多层碳化钛MXene与水的固液比为1：100～300，单位为g/ml；

步骤(2)、向分散液A中依次加入氯铱酸、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，超声分散，得到分散液B；其中氯铱酸与分散液A的固液比为0.3～1：100，单位为g/ml；1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与分散液A的体积比为1～10：100；