[发明专利]一种cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐的分析方法

权利要求书

1.一种cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐的分析方法，其特征在于采用苯甲酰氯衍生的方法，利用液相色谱来监测cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐合成过程，并实现定量分析，包括以下步骤

a、样品预处理

合成cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐反应结束后，用微量移液枪取0.1mL反应液，0.2mL pH=11的碳酸氢钠溶液，0.3mL苯甲酰氯于3mL塑料离心管中，混匀后放置于60℃衍生反应15min；定量分析时，精确称取约0.1g cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐，移取0.2mL pH=11的碳酸氢钠溶液，0.5mL苯甲酰氯，10mL乙腈于25mL容量瓶中，混匀后放置于60℃衍生15min反应，冷却至室温后定容，准确移取此溶液1mL到25mL容量瓶中，用流动相定容；

b、反应过程的监测和产品定量分析

反应监测：取上述衍生完毕的溶液0.1mL加入适量乙腈，直接进液相色谱分析；定量分析：用外标法测定cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯盐酸盐的含量；

c、计算

通过分析cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐衍生物的归一含量，来监测碱解反应的进行程度，通过外标法对cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐进行定量测定。

2.根据权利要求1所述的一种cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐的分析方法，其特征在于用苯甲酰氯为衍生试剂，衍生试剂可以为苯磺酰氯，丹磺酰氯，邻苯二甲醛，芴甲氧羰酰氯，对酞内酰胺苯磺酰氯，对酞内酰胺苯甲酰氯等。

3.根据权利要求1所述的cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐的定量分析方法，cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐的质量分数为X₁

X₁=（A₂*m₁ *p/ A₁*m₂）*100%

式中：

A₁—标样中，cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐衍生物的峰面积

A₂—样品中，cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐衍生物的峰面积

m₁—标样的质量，g

m₂—试样的质量，g

p—标样中cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸盐酸盐的质量分数，%。