[发明专利]一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座及其制备方法

说明书

本发明提供一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，包括尼龙丝和与所述尼龙丝连接的安装管，其中，所述尼龙丝与所述安装管连接的一端为A端，裸露在所述安装管外的一端为B端，所述A端的顶部直径≥所述B端的顶部直径，所述B端的顶部用于连接待测样，所述B端的顶部直径小于0.01mm。相比于现有技术，本发明中的尼龙丝样品座采用两端直径大小不一致的尼龙丝，且尼龙丝用于连接待测样的一端的顶部直径可以小于0.01mm，将尼龙丝粗的一端与安装管连接，细的一端用于连接待测样，由粗到细变化，保证了其在液氮气氛下的稳定不晃动，在减少衍射背景影响的同时减少了测试误差，填补了现有技术中对于小于0.01mm极小晶体装样的空白。

相关申请的交叉引用

本申请要求于2020年1月19日提交的中国优先权专利申请 ZL202020120697.7的权益，该申请的全部内容通过引用并入本文中。

技术领域

本发明涉及单晶衍射测试技术领域，具体涉及一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座及其制备方法。

背景技术

单晶衍射是指单晶体利用X射线的衍射效应来测定晶体结构的实验方法。目前，单晶衍射已成为解析分子晶体结构的有力手段。单晶衍射实验主要包括4个步骤：1)样品制备；2)单晶装样；3)衍射实验测试；4) 数据分析。单晶衍射出现至今，仪器性能和分析软件能力的提高，由过去的每年测试解析一个结构，到现在的一个小时解析一个结构，样品座的发展也由过去的毛细管到现在的尼龙环和钢笔尖。

随着衍射仪技术的发展，目前能测量得到尺寸大小在5微米左右的晶体样品，但是样品制备比较困难且制备的样品形状各异，需要配备多种与之匹配的装样工具。目前的单晶装样方法主要包括毛细管、尼龙环和钢笔尖，但是目前的商业化的单晶装样用的毛细管的最小尺寸为0.01mm，只适合直径在0.01mm以上的晶体使用,且只有国外公司生产；而制作尼龙环的尼龙丝直径在0.01mm以上，需要绕成圈，一般适合用于在0.01mm以上的晶体使用；对于钢笔尖也是只适合用于0.01mm以上的晶体使用。上述的装样方法虽然可满足大部分小分子晶体的安装需求，但却无法应用于尺寸小于0.01mm的晶体装样，如果强行将上述装样方法应用于小晶体的装样，会产生极大的测试误差，且衍射背景也会加大误差。目前市场上还没有开发出小于0.01mm 的样品制样工具，更别说对于许多直径为0.005～0.01mm左右的针状或块状样品的装样了，因此，目前的单晶衍射技术在对于极小样品的装样仍是一个空白区，有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。

发明内容

本发明的一目的在于：提供一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，填补了现有技术中对于极小晶体装样的空白，本发明开发的尼龙丝样品座不仅减少了测试误差，同时还极大的降低了衍射背景。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，包括尼龙丝和与所述尼龙丝连接的安装管，其中，所述尼龙丝与所述安装管连接的一端为A端，裸露在所述安装管外的一端为B端，所述A端的顶部直径≥所述B端的顶部直径，所述B 端的顶部用于连接待测样，所述B端的顶部直径小于0.01mm。

本发明的尼龙丝样品座采用直径大小不一致的尼龙丝，且尼龙丝用于连接待测样的一端的顶部直径小于0.01mm，将尼龙丝粗的一端与安装管连接，细的一端用于连接待测样，尼龙丝由粗到细变化，可以保证其在液氮气氛下稳定，不会因为气体的流动而出现晃动或者折断的情况，如此可以极大程度的避免在晶体的检测中因尼龙丝的晃动而出现的衍射背景等误差因素的影响，在极大减少衍射背景影响的同时也减少了测试误差；此外本发明开发的尼龙丝顶部直径小，不会像玻璃毛细管容易折断，小的尼龙丝顶部直径可以对小于0.01mm极小晶体装样，相比于利用尼龙丝做成的样品环，不仅可以用于更小的晶体装样，填补了现有技术中对于小于0.01mm极小晶体装样的空白。

优选的，所述尼龙丝通过胶水或固定胶固定连接在所述安装管中。可以直接将尼龙丝插入安装管中，然后用胶水或固定胶将其固定。