[发明专利]氧化物型陶瓷复合纳米纤维固态电解质及其静电纺丝制备方法在审
| 申请号: | 202010820613.5 | 申请日: | 2020-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN111910283A | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
| 发明(设计)人: | 胡毅;张萌萌;潘鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | D01F6/48 | 分类号: | D01F6/48;D01F1/10;H01M10/0525;H01M10/0562;D01D5/00;D04H1/4382;D04H1/728 |
| 代理公司: | 浙江永航联科专利代理有限公司 33304 | 代理人: | 罗伟清 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化物 陶瓷 复合 纳米 纤维 固态 电解质 及其 静电 纺丝 制备 方法 | ||
1.一种氧化物型陶瓷复合纳米纤维,其特征在于该氧化物型陶瓷复合纳米纤维是采用如下的制备方法制得:
a、将聚偏二氟乙烯溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中制备聚偏二氟乙烯溶液;
b、将氧化物型陶瓷纳米颗粒和聚环氧乙烷(PEO)加入聚偏二氟乙烯溶液中,氧化物型陶瓷纳米颗粒与聚偏二氟乙烯的重量比为0.25 -0.75:1,PEO的添加量为聚偏二氟乙烯重量的2-6%;在40-60℃的温度下充分搅拌得到静电纺丝前驱液;
c、将静电纺丝前驱液通过静电纺丝制成纳米纤维膜,60±10℃真空干燥后得到氧化物型陶瓷复合纳米纤维。
2. 根据权利要求1所述的氧化物型陶瓷复合纳米纤维,其特征在于:步骤b中纺丝参数为静电压8-10 kV,纺丝距离10-12 cm,纺丝液流速为0.8-1.0 mL/h,纺丝转鼓转速为350-450 rpm。
3.根据权利要求1所述的氧化物型陶瓷复合纳米纤维,其特征在于:步骤a中的聚偏二氟乙烯溶液的搅拌温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的氧化物型陶瓷复合纳米纤维,其特征在于:所述氧化物型陶瓷纳米颗粒的制备方法是:将含氧化物型陶瓷固态电解质的金属离子前驱体盐溶解于水中,选择性添加适量异质原子前驱体盐作为掺杂剂,加热搅拌形成均匀溶液,干燥,煅烧,得到氧化物型陶瓷纳米颗粒。
5.一种氧化物型陶瓷复合纳米纤维固态电解质,其特征在于:该固态电解质是将权利要求1所述的氧化物型陶瓷复合纳米纤维置于模具(一般选择聚四氟乙烯材质)上,在其表面浇筑有机聚合物固态电解质溶液,待有机聚合物固态电解质溶液中的溶剂挥发完全后干燥得到。
6.一种氧化物型陶瓷复合纳米纤维固态电解质的静电纺丝制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)氧化物型陶瓷纳米颗粒制备:
将含氧化物型陶瓷固态电解质的金属离子前驱体盐溶解于水中,选择性添加适量异质原子前驱体盐作为掺杂剂,加热搅拌形成均匀溶液,干燥,煅烧,得到氧化物型陶瓷纳米颗粒;
(2)氧化物型陶瓷复合纳米纤维的制备:
a、将聚偏二氟乙烯溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中制备聚偏二氟乙烯溶液;
b、将氧化物型陶瓷纳米颗粒和聚环氧乙烷(PEO)加入聚偏二氟乙烯溶液中,氧化物型陶瓷纳米颗粒与聚偏二氟乙烯的重量比为0.25 -0.75:1,PEO的添加量为聚偏二氟乙烯重量的2-6%;在40-60℃的温度下充分搅拌得到静电纺丝前驱液;
c、将静电纺丝前驱液通过静电纺丝制成纳米纤维膜,60±10℃真空干燥后得到氧化物型陶瓷复合纳米纤维;
(3)有机聚合物固态电解质溶液配制:
选取可作为固态电解质的聚合物和导电锂盐分别在各自熔点以下的温度范围内真空干燥后备用;
聚合物和导电锂盐在溶剂中搅拌充分,形成均匀混合的有机聚合物固态电解质溶液;
(4)氧化物型陶瓷复合纳米纤维固态电解质的制备:
将步骤(2)得到的氧化物型陶瓷复合纳米纤维置于模具(一般选择聚四氟乙烯材质)上,在其表面浇筑一层步骤(3)得到的有机聚合物固态电解质溶液;
待有机聚合物固态电解质溶液中的溶剂挥发完全,得到复合固态电解质膜,将其在40-70℃下干燥,得到氧化物型陶瓷复合纳米纤维固态电解质。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的金属离子前驱体盐选自Li盐、La盐和Zr盐,异质原子前驱体盐选自Al盐、Nb盐或Ta盐。
8. 根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的聚合物选自聚环氧乙烷(PEO)、聚丙烯腈(PAN)聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚氯乙烯(PVC)中的一种或多种聚合物的混合物,导电锂盐选自卤化锂(LiX,X=F, Cl, Br, I)、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)或四氟硼酸锂(LiBF4)中的一种或几种。
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