[发明专利]氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法在审
申请号: | 202010820246.9 | 申请日: | 2020-08-14 |
公开(公告)号: | CN111979563A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 宋建勋;李少龙;车玉思;舒永春;何季麟 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C25C3/36 | 分类号: | C25C3/36;C25B1/00;C01G15/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京卫智畅科专利代理事务所(普通合伙) 11557 | 代理人: | 朱春野 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 铟镓锌靶材 电化学 回收 再利用 方法 | ||
氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,包括:(1)恒电位电解过程:以氧化铟镓锌为原料,以包含氯化钙的熔融盐为电解质,以第一石墨电极为第一阴极,以第二石墨电极为第一阳极,在惰性气体保护下进行恒电位电解,得到铟镓锌合金;(2)恒电流电解过程:以铟镓锌合金为第二阳极,以氯化铵水溶液为电解液,进行恒电流电解,得到铟镓锌氢氧化物沉淀;(3)煅烧过程:煅烧铟镓锌氢氧化物沉淀,得到纳米级铟镓锌氧化物复合粉体。
技术领域
本申请属于电化学冶金技术领域,具体涉及铟镓锌氧化物复合粉体的电化学制备方法。
背景技术
氧化铟镓锌(IGZO,InGaZnO4)具有优异的表面均匀性、稳定性以及光学透明性,在电子和光电子设备领域具有广泛应用。制备IGZO所需的铟和镓属于稀散金属,地壳含量少,价格昂贵。随着IGZO的使用量日趋增大,造成的问题越来越多,废弃后对环境的影响不可逆,而且造成资源的巨大浪费。
现阶段废弃IGZO的常规回收方法是酸浸—萃取或者热还原—蒸馏得到各种金属氧化物或单质,然后酸解、通过共沉淀或者水热法获得氧化物粉体。该回收工艺过程繁琐,并且对环境具有危害。
发明内容
有鉴于此,本申请实施例公开的技术方案是氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,该方法包括:
(1)恒电位电解过程:以氧化铟镓锌为原料,以包含氯化钙的熔融盐为电解质,以第一石墨电极为第一阴极,以第二石墨电极为第一阳极,在惰性气体保护下进行恒电位电解,得到铟镓锌合金;
(2)恒电流电解过程:以铟镓锌合金为第二阳极,以氯化铵水溶液为电解液,进行恒电流电解,得到铟镓锌氢氧化物沉淀;
(3)煅烧过程:煅烧铟镓锌氢氧化物沉淀,得到纳米级铟镓锌氧化物复合粉体。
进一步,一些实施例公开的氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,恒电流电解过程中,以石墨、不锈钢、镍、钼或钨为第二阴极。
一些实施例公开的氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,恒电流电解过程中,氯化铵水溶液的浓度为0.5~2.0mol/L,温度为10~60℃。
一些实施例公开的氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,恒电流电解过程中,恒电流的电流密度为0.2~2.0A/cm2。
一些实施例公开的氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,恒电流电解过程结束后,还包括用氨水调节电解液pH值的步骤。
一些实施例公开的氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,用氨水调节电解液的pH值的调节范围为7.5~8.5。
一些实施例公开的氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,煅烧铟镓锌氢氧化物沉淀的温度设置为300~600℃,煅烧时间设置为24h。
一些实施例公开的氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,恒电位电解过程还包括电解质的预处理步骤,具体包括将电解质在一定真空度10~8×104Pa、温度250~300℃下保温处理,除去水分。
一些实施例公开的氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,恒电位电解过程中,包含氯化钙的熔融盐包括CaCl2,或CaCl2与NaCl、KCl或LiCl中的至少一种的组合,熔融盐的温度设定在550~900℃之间。
一些实施例公开的氧化铟镓锌靶材的电化学回收再利用方法,恒电位电解过程中,第一石墨电极为石墨容器,氧化铟镓锌靶材设置在该石墨容器中,恒电位设定为2.5~2.7V。
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