[发明专利]一种铁酸镍基磁性纳米复合材料及其制备方法、有机磷农药残留的富集方法

说明书

本发明属于磁性纳米复合材料技术领域，具体涉及一种铁酸镍基磁性纳米复合材料及其制备方法、有机磷农药残留的富集方法。本发明的铁酸镍基磁性纳米复合材料为核‑壳结构，所述核为铁酸镍纳米颗粒，所述壳为聚多巴胺和包裹在聚多巴胺表面的镁/铝双氢氧化物纳米层。本发明的铁酸镍基磁性纳米复合材料，克服了传统铁基晶体纳米颗粒表面积小、易结块的缺点，并且聚多巴胺具有高分散性和生物相容性，镁/铝双氢氧化物纳米层具有较大的比表面积，使得该复合材料具有良好的分散、吸附性能，可用作磁固相萃取体系中的吸附剂，大大提高磁固相萃取的效率。

技术领域

本发明属于磁性纳米复合材料技术领域，具体涉及一种铁酸镍基磁性纳米复合材料及其制备方法、有机磷农药残留的富集方法。

背景技术

磁固相萃取(MSPE)是以磁性或可磁化的材料作为吸附剂基质的一种分散固相萃取技术。在磁固相萃取过程中，磁性吸附剂不直接填充到吸附柱中，而是被添加到样品的溶液或者悬浮液中，将目标分析物吸附到分散的磁性吸附剂表面，在外部磁场的作用下，目标分析物随吸附剂一起迁移，最终通过合适的溶剂洗脱目标分析物，从而使目标分析物与样品的基质分离。其中，磁性吸附剂通常选用磁纳米颗粒(MNPs)，因其比表面积大、扩散距离短，只需要使用少量的吸附剂和较短的平衡时间就行实现低浓度的微量萃取，具有较高的萃取能力和萃取效率。

磁固相萃取因具有较大的接触面积、可使用外部磁铁完整地分离、收集等优点，成为近年来广泛应用的一种目标分析物前处理方法，尤其在传感和痕量物质检测方面，能够大大简化样品处理流程，从而避免处理过程中目标分析物的流失以造成检测结果不准确或无法检出。食品安全与生命安全息息相关，因此在农药残留的检测中，对检测结果的准确性要求相对较高，对吸附剂的萃取、吸附能力提出了更高的要求。

NiFe₂O₄因其超高顺磁性、低合成成本、良好的化学稳定性和完整性而被认为是一种很有应用前景的铁基纳米材料。但是，现有的NiFe₂O₄纳米颗粒，易被氧化、易被腐蚀且极易在水中发生团聚的缺陷，无法满足农药残留的检测要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种铁酸镍基磁性纳米复合材料，以提高NiFe₂O₄纳米颗粒的分散性、吸附性和生物相容性。

本发明的第二个目的是提供一种铁酸镍基磁性纳米复合材料的制备方法，以提高现有的NiFe₂O₄纳米颗粒的分散性、吸附性和生物相容性。

本发明的第三个目的是提供一种有机磷农药残留的富集方法，以提高有机磷农药残留的富集效率。

本发明的第四个目的是提供铁酸镍基磁性纳米复合材料在有机磷农药残留检测中的应用，能够准确检测有机磷农药残留且重复使用性高、环境友好。

为实现上述目的，本发明的铁酸镍基磁性纳米复合材料的具体技术方案为：

一种铁酸镍基磁性纳米复合材料，所述铁酸镍基磁性纳米复合材料为核-壳结构，所述核为铁酸镍纳米颗粒，所述壳为聚多巴胺和包裹在聚多巴胺表面的镁/铝双氢氧化物纳米层，所述核与壳的质量比为1：3-5，所述壳中聚多巴胺层与镁/铝双氢氧化物纳米层的质量比为1：2-4。

本发明的铁酸镍基磁性纳米复合材料，采用核-壳结构，克服了传统铁基晶体纳米颗粒磁芯易团聚、易腐蚀的缺点，并且聚多巴胺具有高分散性和生物相容性，镁/铝双氢氧化物纳米层由带正电荷的金属氢氧化物层和水分子组成，具有高孔隙率、比表面积大、阴离子交换能力好、容易制备等优点，三种物质的复合使得该复合材料具有良好的分散、吸附性能，可用作磁固相萃取体系中的吸附剂，大大提高磁固相萃取的效率。

进一步的，所述镁/铝双氢氧化物纳米层中铝、镁的摩尔比为1：1.5-4.5。

本发明的铁酸镍基磁性纳米复合材料的制备方法的具体技术方案为：