[发明专利]一种基于肌醇分子制备α-磷酸三钙的方法及其应用有效
| 申请号: | 202010818794.8 | 申请日: | 2020-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN111943157B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
| 发明(设计)人: | 毕见强;王璐;孙康宁;李爱民;袁震;毛俊杰 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32;C04B12/02 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 宋海海 |
| 地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 分子 制备 磷酸 方法 及其 应用 | ||
本发明提供一种基于肌醇分子制备α‑磷酸三钙的方法及其应用,属于材料科学与生物医学技术领域。本发明通过含肌醇的钙盐溶液和磷酸根溶液在特定pH值下的沉淀反应及随后的低温煅烧,在低于相转变温度时促进无定形磷酸钙定向转化成α‑磷酸三钙。相比高温固相反应随后急冷的传统制备工艺,本方法设备简单,能耗低,有效避免了因高温煅烧导致的晶粒粗化,实现了低温煅烧下的纳米级α‑磷酸三钙粉体的快速大量制备。所制备粉末结晶性好,颗粒尺寸均匀,是磷酸钙骨水泥的理想原料,因此具有良好的实际应用前景。
技术领域
本发明属于材料科学与生物医学技术领域,具体涉及一种基于肌醇分子制备α-磷酸三钙的方法及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
磷酸钙骨水泥,因其良好的生物相容性,骨传导和骨诱导性能受到了研究者的广泛关注,在骨替代和药物输送等领域有着广泛的应用前景。其中相比透钙磷石骨水泥需要在酸性条件下才可以硬化,磷灰石骨水泥表现出在体液环境下优良的固化性能,并且水化反应的最终产物是缺钙羟基磷灰石,与人体骨成分相近。尽管有各种各样的磷灰石配方,其核心固化反应仍然基于α-磷酸三钙(α-TCP)的水化作用。因此探索高效的α-磷酸三钙制备方法是实现磷灰石骨水泥广泛应用的前提条件。
磷酸三钙主要有低温相β-TCP和高温相α-TCP,α’-TCP三种晶型,其中α’-TCP仅在高于1430℃时存在,而低温相β-TCP可以在1125℃左右重建性转化为α-TCP,但α-TCP可以通过急冷保存至室温。α-TCP的传统制备方法正是基于1200摄氏度以上的固相反应,保温随后急冷获得。这种方法耗时耗能,并且高温保温往往导致晶粒生长,致使获得粉末粒径偏大,同时在冷却过程中也难免生成β-TCP,而β相没有自固化的作用,从而影响了骨水泥的机械强度。因此目前市售的医用级的α-TCP粉末大多价格高昂。
利用具有特定结构的无定形磷酸钙,随后在低温下制备磷酸三钙为α-磷酸三钙的低温制备提供了新的合成路径。已经有文献报道低温煅烧钙磷比为1.5的无定形磷酸钙获得α/β相混合物,但如何稳定获得纯α相依旧未知,本发明人在长期实验中发现,前驱体无定形磷酸钙的状态极大的影响了后续产物的效果。无定形磷酸钙作为过渡相从过饱和溶液中率先沉淀出来,其组成和状态很大程度上取决于溶液的pH值,混合溶液的浓度以及添加剂有机分子。因此探索可稳定转化α-磷酸三钙的无定形磷酸钙的制备工艺是本方法的难点。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种基于肌醇分子制备α-磷酸三钙的方法及其应用,本发明通过调节溶液pH值和溶液浓度制备无定形磷酸钙,并用肌醇分子稳定无定形磷酸钙,促进其向α-磷酸三钙定向转化,从而在远低于相转变温度下大量高效合成α-TCP,因此具有良好的实际应用之价值。
为实现上述技术目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明的第一个方面,提供肌醇在制备α-磷酸三钙中的应用。本发明通过研究发现,肌醇分子能够稳定无定形磷酸钙,促进其向α-磷酸三钙定向转化,从而在远低于相转变温度下大量高效合成α-TCP。
因此,具体的,所述应用包括如下1)和/或2):
1)稳定无定形磷酸钙;
2)促进无定形磷酸钙向α-磷酸三钙定向转化。
本发明的第二个方面,提供一种制备α-磷酸三钙的方法,所述方法包括:
S1、向钙盐溶液添加肌醇后得溶液A,调节pH为碱性;
S2、制备磷酸盐溶液,设置为溶液B,并将溶液B加入至溶液A中,在此过程保持搅拌并不断添加碱液,使pH值保持稳定,至反应完全得乳液;
S3、将所得乳液纯化得前驱体;
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