[发明专利]一种多相梯级分离重质油工艺及其产物的应用

说明书

本发明公开了一种多相梯级分离重质油工艺及其产物的应用，所述的分离方法包括第一级减压蒸馏分离，按沸点去除低沸点组分和高沸点组分得到中段油；第二级超临界萃取，按极性分离出重胶质得到富芳烃油；第三级溶剂精制分离，按溶剂溶解特性，分离出脂肪烃得到精芳烃油。本发明通过改进重质油分离方法，可通过重质油直接生产出符合生产要求的锂电池负极材料原料，同时可生产出符合生产要求的石墨电极材料，解决了目前的生产方法产品单一、且产品品质差、收率低的问题。

技术领域

本发明涉及重质油分离及应用技术领域，特别是涉及一种多相梯级分离重质 油工艺及其产物的应用。

背景技术

电极材料所用的针状焦是通过提取原料油中的材料经过延迟焦化制成，根据 生产原料的不同将针状焦分为两大类，一类是以重油为生产原料的为油系针状 焦；另一类是以煤焦油、沥青及其重要馏分为原料的为煤系针状焦。生产油系针 状焦用的原料油为重质油，具有较大的粘度和密度。重质油中除了含有芳香分、 饱和分之外，还包括胶质、沥青质。

目前制备锂电负极材料是需要将原料油中的胶质、沥青质等重组分处理掉， 处理方法很多，如加氢法，热过滤法，高温离心法，超临界溶剂萃取法等，最常 采用的是超临界萃取工艺，将原料油中的沥青质去除，收集富芳烃油，但是在超 临界萃取的下层物质中，除了沥青质外，还有胶质、重芳香分和饱和分等成分， 而针状焦原料要求其芳烃含量高，胶质、沥青质含量少、含硫、含氮等杂环化合 物少。而萃取得到的上层物质中，仅仅收集到了轻、中芳香分和部分饱和分。并 不能完全的将芳香分收集起来，且经超临界萃取后的富芳烃油不去除轻组分，直 接按常规的焦化条件进行焦化，产出的针状焦会由于轻组分过多而导致针状焦强 度低，结构差。

制备石墨电极材料通常是一次经过减压蒸馏、糠醛抽提方式去除沥青质，然 后经过常规的延迟焦化制备，但是该工艺得到的精芳烃油中胶质含量不够，而电 极焦关注机械强度，需要焦炭有一定的大颗粒作为骨料，这样制备的石墨电极强 度、力度都达不到要求。

随着电炉炼钢市场的火热，高品质针状焦的需求还会继续增大，亟需成熟的 重质油分离方法技术及优质电极原料。

发明内容

本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种多相梯级分离重质油工艺及其 产物的应用。本发明通过改进重质油分离方法，可通过重质油直接生产出符合生 产要求的锂电池负极材料原料，同时可生产出符合生产要求的石墨电极材料，解 决了目前的生产方法产品单一、且产品品质差、收率低的问题。

本发明的一种多相梯级分离重质油工艺及其产物的应用技术方案为，一种多 相梯级分离重质油工艺，包括以下步骤：

(1)第一级减压蒸馏分离，按沸点去除低沸点组分和高沸点组分得到中段油；

(2)第二级超临界萃取，按极性分离出重胶质得到富芳烃油；

(3)第三级溶剂精制分离，按溶剂溶解特性，分离出脂肪烃得到精芳烃油。

步骤(1)中所述的低沸点组分为沸点＜400℃的柴油组分，所述的高沸点组 分为沸点＞500℃的石油沥青。

步骤(2)中超临界萃取采用萃取溶剂，所述的萃取溶剂由丁烷、环戊烷、 正戊烷组成；超临界萃取温度为240-245℃，压力为4.6兆帕。

所述的萃取溶剂中丁烷质量百分含量不低于80％，环戊烷质量百分含量为 10-15％，正戊烷质量百分含量为5-10％。

步骤(2)具体为，将中段油和萃取溶剂加入超临界萃取罐内，下层物质通 过胶质汽提塔提取出重胶质，上层物质依次通过超临界分离塔和芳烃汽提塔分离 出富芳烃油；超临界分离塔中的溶剂通过换热器和分液罐进行回收。

步骤(2)超临界萃取后，回收中段油温度为280-300℃，压力比超临界萃 取塔内降低0.2-0.3兆帕。