[发明专利]一种四甲基氢氧化铵的绿色制备方法

权利要求书

1.一种四甲基氢氧化铵的制备方法，所述方法采用双室单膜电解槽，所述电解槽以二氧化钌钛基板作为阳极，以不锈钢为阴极，槽体为聚四氟乙烯材质，以全氟羧酸/磺酸复合离子膜作为阳离子交换膜；所述阳离子交换膜将电解槽隔离为阳极室和阴极室；所述阳极室装有四甲基碳酸氢铵去离子水溶液；所述阴极室装有四甲基氢氧化铵去离子水溶液；阴极室和阳极室的温度进行精准控制；对电解槽中的电解液进行恒电流电解；

其中，所述二氧化钌钛基板由以下方法制备：

(1) 将去除氧化层的钛基板浸入聚苯乙烯纳米球悬浮液中，采用提拉法镀上一层聚苯乙烯纳米球膜，自然干燥；再将其浸入TiO₂纳米球溶胶中，采用提拉法镀上一层TiO₂纳米球溶胶膜；得到镀有单层复合膜的钛基板；聚苯乙烯纳米球的平均粒径为100-200nm；TiO₂纳米球的平均粒径为40-80nm；

(2) 将镀有单层复合膜的钛基板充分干燥；

(3) 重复上述步骤(1)和(2)，获得镀有多层复合膜的钛基板，直至镀有多层复合膜的厚度≥1.5μm；

(4) 以镀有多层复合膜的钛基板作为阴极，以相同大小去除氧化层的钛基板作为阳极，将二者浸入电沉积液中，间距为2.0cm，进行恒流电沉积，得到沉积二氧化钌的镀有多层复合膜的钛基板；所述电沉积液为：6-10mM三氯化钌；80-150mM氯化钾；10-50mM盐酸；电沉积电流为8-12mA，电沉积时间为120-360min；

(5) 将沉积二氧化钌的镀有多层复合膜的钛基板焙烧，冷却；焙烧条件为在500-600℃下焙烧30-120min。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述不锈钢选自304不锈钢；表面钻小孔，开孔率为25%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述全氟羧酸/磺酸复合离子膜选自F4403D全氟羧酸/磺酸复合离子膜。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述全氟羧酸/磺酸复合离子膜在使用前，将其置于0.6M硫酸去离子水溶液中浸泡8h，用去离子水清洗，然后放在4wt%四甲基氢氧化铵溶液中浸泡24h，用去离子水清洗。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述四甲基碳酸氢铵去离子水溶液的浓度为1-3M。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述四甲基氢氧化铵去离子水溶液的浓度为0.2-0.8M。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述温度为40-60℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述恒电流电解的电流密度为1200-1800Am^-2。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述恒电流电解的电解时间为30-120min。