[发明专利]一种在太阳光光照下具有优异光催化性能的氧化锌与苝酰亚胺复合光催化材料的合成方法

权利要求书

1.一种在太阳光照射下具有优异光催化性能的氧化锌与苝酰亚胺（PTCDI）复合材料光催化剂的制备方法与流程，其特征为低成本，无污染，高光催化效率，制备方法简单；本实验所用苝酰亚胺为商用苝酰亚胺，氯仿及无水甲醇均为商业，合成氧化锌的锌源为六水合硝酸锌（Zn(NO₃)₂•6H₂O），碱源为氢氧化钾（KOH），洗涤剂为去离子水和无水乙醇（C₂H₅OH），所有材料均为分析纯，无进一步提纯处理；先采用一步水热法制备了氧化锌，首先，将10 mmol硝酸锌六水合物(Zn(NO₃)₂·6H₂O)溶解在75 mL去离子水中，磁力搅拌10 min，得到澄清透明的溶液； 然后加入5mmol氢氧化钾(KOH)搅拌至KOH完全溶解后，将混合溶液转移到100 mL反应釜中，在烘箱中于180°C加热反应18 h；自然冷却后，收集沉淀并用去离子水和乙醇彻底洗涤几次，直到pH = 7，然后在70°C下干燥12小时得到ZnO粉末；10mL的PTCDI氯仿溶液（5mg/L，10mg/L，20mg/L三种浓度）与200mg ZnO粉末在50mL圆底烧瓶中混合，在恒温25℃避光条件下磁力搅拌6小时，再逐滴加入40mL无水甲醇继续搅拌2小时；反应结束后，采用真空抽滤收集沉淀，然后在80 ℃下干燥6小时，得到的最终产物以不同的PTCDI浓度分别命名为PTCDI/ZnO-5，PTCDI/ZnO-10，PTCDI/ZnO-20；通过一系列的表征手段如UV-Vis固体漫反射光谱(DRS)、傅里叶变换红外光谱（IR）、紫外-可见光吸收谱（UV-Vis）、荧光激发光谱（PL）来分析样品的形貌、结构、成分和光学性质，光催化性能测试我们使用的光源是300w氙灯，降解的目标染料是甲基橙（MO）和亚甲基蓝（MB），空气污染物是一氧化氮（NO）；有机染料降解实验如下：将50 mg的光催化剂加入到50 mL的污染物溶液(10 mg·L^-1)中，然后将上述混合物置于石英烧杯中，在黑暗中磁力搅拌30分钟，以建立两者之间的吸附/解吸平衡；整个实验在配有循环水的装置中进行以保持温度恒定。

2.暗反应完成后，在室温下打开Xe灯照射溶液；在固定的时间间隔（10分钟）提取2 mL混合物，并通过0.22 μm膜滤器过滤除去光催化剂；用紫外-可见光谱法分别测定波长在350nm到550nm，主峰位于464nm处的甲基橙的吸收峰和波长在500nm到700nm，主峰位于664nm处的亚甲基蓝的吸收峰，根据降解率a=（（C₀-C）/C₀）*100%（MB的初始吸光度值设为C₀，降解后的吸光度值设为C）分别计算MO和MB的降解率，以它们吸光度的变化来评估样品的光催化性能；根据光催化结果，发现PTCDI/ZnO-10样品显示出最高的光催化活性；对一氧化氮气体进行的光催化氧化实验如下：在连续气流气相光催化反应器中评估催化剂对NO的光催化氧化性能；它由气体供应系统，气体校准系统，催化反应器和NO_x分析系统组成；供气系统由浓度为11 ppm的NO/N₂气瓶和空气气瓶组成；NO的起始浓度约为500 ppb，其受流量计控制。

3. 催化反应器为圆柱形反应器，容积为0.785 L（πR²H=π×52 cm²×10 cm）。

4.反应器顶部用石英玻璃盖密封，固定光源位于反应器上方10 cm， 垂直照射到反应器中，反应容器的照射面积为78.53 cm²，使用NO-NO₂-NO_x气体分析仪（Thermo Scientific，42i）实时监测氮氧化物。

5.通过下式计算NO的去除效率：η(％)=(1－C/C₀)×100％，其中，C是反应器出口NO的浓度，而C₀是反应器进口NO的浓度；根据光催化结果，发现PTCDI/ZnO-10样品同样显示出最高的光催化活性。