[发明专利]一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法

说明书

本发明提供了一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法，分别为赤式盐酸甲氧明单晶和苏式盐酸甲氧明单晶，赤式盐酸甲氧明单晶由两分子赤式盐酸甲氧明组成，组成赤式盐酸甲氧明单晶的两分子赤式盐酸甲氧明互为对映异构体；苏式盐酸甲氧明单晶由两分子苏式盐酸甲氧明组成，组成苏式盐酸甲氧明单晶的两分子苏式盐酸甲氧明互为对映异构体。本发明的赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶在单晶的晶体参数上存在显著的差异，能够清楚的将赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶区别开来，为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。

技术领域

本发明涉及药物领域，具体涉及一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法。

背景技术

盐酸甲氧明有2个手性碳，根据取代基团氨基和羟基是否分布在手性碳原子同侧可分为苏式和赤式，苏式盐酸甲氧明活性仅为赤式盐酸甲氧明的1/10，且有抑制食欲的不良反应，故应生产工艺中加以控制。但是现有的结构确证过程中采用普通的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明，给质量控制造成了困难。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种赤式盐酸甲氧明单晶，所述赤式盐酸甲氧明单晶由两分子赤式盐酸甲氧明组成，所述赤式盐酸甲氧明的结构式如式Ⅰ或者式Ⅱ所示；所述组成赤式盐酸甲氧明单晶的两分子赤式盐酸甲氧明互为对映异构体；

发明人通过研究成功制备了一种由两分子赤式盐酸甲氧明组成的赤式盐酸甲氧明单晶，同时发明人也成功制备了一种由两分子苏式盐酸甲氧明组成的苏式盐酸甲氧明单晶，发明人通过晶体参数表征，发现赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶在单晶的晶体参数上存在显著的差异，能够清楚的将赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶区别开来，而且上述的赤式盐酸甲氧明单晶参数稳定，可以作为表征赤式盐酸甲氧明的依据，发明人制备的赤式盐酸甲氧明单晶为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。

优选地，所述组成赤式盐酸甲氧明单晶的其中一分子的晶体骨架结构如式Ⅴ所示；

上述的赤式盐酸甲氧明单晶在晶体参数上与苏式盐酸甲氧明单晶具有显著差别，上述的赤式盐酸甲氧明单晶为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。

优选地，所述赤式盐酸甲氧明单晶具有以下晶胞参数，和

上述的赤式盐酸甲氧明单晶的晶体参数稳定，可以作为表征赤式盐酸甲氧明的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。

优选地，所述赤式盐酸甲氧明单晶的单胞结构如图3所示。

本发明还提供一种上述任一所述赤式盐酸甲氧明单晶的制备方法，所述方法包括以下步骤：

将赤式盐酸甲氧明溶解在醇类或者酮类有机溶剂中，静置3天以上至溶剂挥发，得到所述赤式盐酸甲氧明单晶，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。

上述方法成功制备了一种由两分子赤式盐酸甲氧明组成的赤式盐酸甲氧明单晶，晶体参数稳定，可以作为表征赤式盐酸甲氧明的依据，而且上述制备方法简单，无需严苛的限制条件。

优选地，将赤式盐酸甲氧明溶解在醇类或者酮类有机溶剂中，静置3～7天至溶剂挥发。

优选地，所述有机溶剂与所述赤式盐酸甲氧明的重量比为10～100：1。