[发明专利]一种利用含锌离子液体制备的硫化锌复合电极材料在审
| 申请号: | 202010804418.3 | 申请日: | 2020-08-11 |
| 公开(公告)号: | CN112142096A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 程敏;李建荣;黄小荥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
| 主分类号: | C01G9/08 | 分类号: | C01G9/08;C01B32/19;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
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| 地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 含锌 离子 液体 制备 硫化锌 复合 电极 材料 | ||
1.一种硫化锌/硫氮共掺杂还原氧化石墨烯纳米复合材料即ZnS@SNG,其特征在于,还原氧化石墨烯表面生长的硫化锌平均粒径为10~20nm;所述复合材料中有氮元素和硫元素的双掺杂。
2.根据权利要求1所述的纳米复合材料,其特征在于,所述硫化锌/硫氮共掺杂的还原氧化石墨烯纳米复合材料中硫化锌的重量百分含量为40~60wt%。
3.权利要求1或2任一项所述的硫化锌/硫氮共掺杂还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤a:配制一定浓度的氧化石墨烯分散液;
步骤b:得到含锌离子液体;
上述离子液体阳离子为咪唑类及其衍生物,阴离子为卤素离子;
步骤c:一定体积的氧化石墨烯的分散液加入上述含锌离子液体中,并搅拌一段时间I,得到均匀分散液;
步骤d:向上述均匀分散液中加入硫源,并搅拌一段时间II,得到混合液;
步骤e:将上述混合液转入高压反应釜,放入一定温度的鼓风烘箱中进行反应一段时间后自然冷却;
步骤f:分离出步骤e中得到的固体,并用无水乙醇和蒸馏水依次洗涤三次后,进行冷冻干燥,得到初产物;
步骤g:将初产物进行退火处理,最终形成硫化锌/硫氮共掺杂还原氧化石墨烯纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤a中所述氧化石墨烯的浓度为0.8~1.0mg/mL;步骤a中所述氧化石墨烯分散液中的分散剂选自无水乙醇、蒸馏水中的至少一种;步骤c中所述氧化石墨烯的体积为50~60mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤b中所述含锌离子液体选自具有式I所示结构式的离子液体中的至少一种:
其中,R3选自碳原子数为3~12的烷基;X选自Cl、Br、I中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤c中所述含锌离子液体和氧化石墨烯的质量比为5:1~8:1;步骤d中所述硫源选自硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的至少一种;步骤d中所述含锌离子液体和硫源物质的量之比为1:2.5~3。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的一段时间I为1~4小时;步骤d中所述的一段时间II为1~5小时。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤e中所述反应釜加热条件为温度为120~200℃,加热时间为8~24小时。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤g中所述退火的条件为:在高纯氩气、高纯氮气或氢气与氮气体积比为1:9的混合气的气氛下,退火的温度为200~300℃;退火的时间为1~3小时;升温的速率为1~5℃/min。
10.一种锂离子电池负极材料,其特征在于,包含权利要求1至2任一项所述的硫化锌/硫氮共掺杂还原氧化石墨烯纳米复合材料和/或根据权利要求3至10任一项所述的方法制备得到的硫化锌/硫氮共掺杂还原氧化石墨烯纳米复合材料中的至少一种。
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