[发明专利]一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法及其在变压器油处理中的应用

权利要求书

1.一种壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）制备中间体羟丙基三甲基氯化铵：在 3-5℃下将浓 HCl溶液滴加于三甲胺中反应生成三甲胺盐酸盐，10 min后于20-35℃下加入环氧氯丙烷，再搅拌加热至 45-55℃，1 h后缓慢滴加NaOH溶液，使三甲胺盐酸盐慢慢分解出三甲胺并与环氧氯丙烷反应生成缩水甘油三甲基氯化铵，继续搅拌 2h，最后减压蒸馏得到羟丙基三甲基氯化铵；

（2）纳米载铜吸附剂的制备：按照质量比为1:1分别取分子筛和XDK吸附剂，加入硝酸铜溶液中浸泡，在室温下搅拌反应一段时间后，取出浸泡的分子筛和XDK吸附剂，用蒸馏水反复洗涤过滤，将滤出物干燥后，放进还原炉，500℃在N₂气氛中将二价铜进行还原；

（3）壳聚糖钠盐的制备：将壳聚糖溶于冰乙酸水溶液中，得到质量浓度为20-30g/L的壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入乙二醇，在搅拌器中搅拌均匀，再加入壳聚糖质量的4-8%的NaOH固体进行反应，得到壳聚糖钠盐；

（4）壳聚糖对纳米载铜吸附剂的改性：将经步骤（2）还原后冷却的干燥物按20-40:1的质量比加入步骤（3）所得的壳聚糖钠盐，按20-40:1的质量比加入步骤（1）中所得的羟丙基三甲基氯化铵进行交联及脱泡，得到壳聚糖纳米载铜吸附剂的预凝胶溶液；

（5）压制成型：将步骤（4）所得的壳聚糖预凝胶溶液流延于模具中进行膜成型，最后将成型的膜进行洗涤和干燥，得到产品纳米载铜吸附剂壳聚糖膜；

所述步骤（1）中加入的三甲胺与环氧氯丙烷的质量比为：1:1.5-3；

所述步骤（2）中分子筛的孔径为3-5nm，所述XDK吸附剂的孔径为5-15nm，所述硝酸铜溶液的质量分数为8-15%。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中冰乙酸水溶液的体积分数为1-2%。

3.根据权利要求1所述的壳聚糖改性的脱硫吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中将成型的膜洗涤和干燥至PH6， 烘干失重＜6%。

4.如权利要求1所述方法制得的壳聚糖改性的脱硫吸附剂在变压器油处理中的应用，其特征在于：将壳聚糖改性的脱硫吸附剂按照4%油重加到瓶中浸泡24-48小时，油温控制在55-70℃，不时摇晃，进行脱硫处理，得到脱硫后的变压器油。