[发明专利]一种聚(2-氨基噻唑)改性石墨烯的制备方法及环氧复合涂料有效
申请号: | 202010801793.2 | 申请日: | 2020-08-11 |
公开(公告)号: | CN111875991B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 刘娅莉;罗小虎;余喜红;陈博;朱日龙;袁天赐 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C09C1/46 | 分类号: | C09C1/46;C09C3/08;C09D163/00;C09D7/62;C09D5/08;C01B32/19 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强;胡凌云 |
地址: | 410083 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 噻唑 改性 石墨 制备 方法 复合 涂料 | ||
1.一种聚(2-氨基噻唑)改性石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、制备还原氧化石墨烯;
S2、将S1获得的还原氧化石墨烯分散于1,4-二氧六环中,获得分散液;
其中,所述分散液中还原氧化石墨烯的质量浓度为0.1-10mg/mL;
S3、在搅拌状态下,将2-氨基噻唑和引发剂加入到S2获得的分散液中,充分溶解后,在惰性气氛、70-90℃条件下回流反应20-28h,然后固液分离获得固相物,再对固相物进行醇洗、干燥后,获得聚(2-氨基噻唑)改性石墨烯;
其中,2-氨基噻唑、引发剂的质量比为18-28:1-2,2-氨基噻唑和分散液中的还原氧化石墨烯的质量比为1-5:1;制备还原氧化石墨烯的方法包括如下步骤:
(1)提供氧化石墨烯;
(2)将所述氧化石墨烯分散于水中获得混合溶液A;
(3)在搅拌状态下,向所述混合溶液A中滴加氨水,获得pH值为7.0-9.0的混合溶液B;
(4)向所述混合溶液B中添加还原剂,然后,在惰性气氛、80-100℃条件下回流反应12-24h后,离心分离获得沉淀物;
(5)对所述沉淀物进行水洗、醇洗,直至洗水pH为6.5-7.5,然后干燥,获得还原氧化石墨烯;
所述聚(2-氨基噻唑)改性石墨烯具有核壳结构,其聚(2-氨基噻唑)包裹于还原氧化石墨烯的表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将氧化石墨烯加入到水中,在100-1000rmp/min的条件下磁力搅拌8-16h,然后在200-500w功率的条件下超声处理0.5~2.5h,获得混合溶液A。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂选自维生素C、2-甲基吡啶-N-甲硼烷、联胺、柠檬酸钠、葡萄糖、单宁酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,将还原氧化石墨烯加入到1,4-二氧六环中,在100~1000rmp/min的条件下磁力搅拌8~12h,然后在200-500W功率的条件下超声处理1.0~2.5h,得到分散液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中,所述引发剂为过氧化物引发剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S3中,所述引发剂为过氧化苯甲酰。
7.一种环氧复合涂料,其特征在于,包括如权利要求1-6任一项所述的聚(2-氨基噻唑)改性石墨烯、环氧树脂和固化剂。
8.根据权利要求7所述的环氧复合涂料,其特征在于,所述聚(2-氨基噻唑)改性石墨烯的质量为环氧树脂的质量的0.1-5%。
9.根据权利要求7所述的环氧复合涂料,其特征在于,所述固化剂为胺类固化剂;进一步地,所述环氧树脂包括E20、E44、E51中的一种或几种。
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