[发明专利]一种低粘度硅油的脱低分子的方法

说明书

本发明涉及硅油脱低技术领域，针对现有技术中硅油脱底分子效果不彻底，不能满足高要求应用的问题，公开一种低粘度硅油的脱低分子的方法，利用分子蒸馏原理，将脱低装置系统中的加热部分靠近冷凝部分，硅油由加料斗中流入加热区域，在特定的作用下形成很薄的液膜并向下流动，在高真空作用下，硅油受热后其中的低沸组分分子会从液面逸出，由于冷凝面距离加热面很近，逸出的低沸组分分子在未经碰撞后就触碰到冷凝面冷凝成液体被收集起来，残夜即重分子会沿着加热面向下流动，收集起来后即得到脱低后的硅油成品，可以将硅油的挥发分脱除至1%以下甚至更低，而且所需加热温度降低，硅油避免产生刺激性气味。

技术领域

本发明涉及硅油的脱低技术领域，特别是涉及一种低粘度硅油的脱底分子的方法。

背景技术

硅油脱低分子是将硅油中沸点较低的挥发性组分，即轻组分，如环体以及一些短链的线体，从硅油中分离的过程。硅油的原料组分越多，其脱低分子操作越复杂。脱低分子这一过程直接影响到硅油的挥发分以及闪点的高低，对于硅油品质有着至关重要的影响。为了做到尽可能低的挥发分，硅油脱低分子往往在较高的温度下进行，在硅油的生产过程中，脱低分子的过程所消耗的能量占整个生产过程的一半以上。

传统的硅油脱除低分子多采用间歇法：原料环体与封端剂在催化剂作用下进行开环聚合产生硅油后，在真空条件下升温至较高的温度直接由反应釜内脱除低分子，采用这种方式的缺点：脱低的时间较长，效率低，能耗高，产品批次间挥发分波动较大。

传统的间歇式的脱低分子的方法，从原理上来讲属于普通的真空蒸馏过程，物料需要实现鼓泡沸腾，才能够使得其中的低沸点组分气化分离，为实现较低的挥发分，往往需要将物料加热到较高的温度，例如甲基硅油脱低分子温度需要达到220℃，乙烯基硅油脱低分子需要达到175℃。如中国专利201711139884.9公开一种粘度为30～1000000cs甲基硅油的方法，其中在进行脱低分子时即采用220℃左右的脱低分子器高温脱除低分子。但是高温下硅油链上的甲基容易被氧化为甲醛，残留在硅油成品中，导致成品硅油容易带有刺激性的甲醛味。且由于普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相与气相之间会形成相平衡状态，从而使得硅油中的低沸组分无法彻底地脱除干净，挥发分无法做到很低的水平，目前采用传统的间歇式脱低得到的硅油，挥发分普遍只能到1%左右，并不能满足一些较高要求的应用。

发明内容

针对现有技术中硅油脱底分子效果不彻底，不能满足高要求应用的问题，本发明的目的在于提供一种低粘度硅油的脱低分子的方法，以能够高效脱除硅油中的低分子，并降低脱低分子过程所需要的温度。

本发明提供的技术方案如下：

一种低粘度硅油的脱低分子的方法，将低粘度硅油送入具有高真空环境的脱低装置中，所述脱低装置内设有加热面和与加热面相对的冷凝面，并设有可使低粘度硅油在加热面上形成液膜的成膜结构，所述低粘度硅油在成膜结构的作用下形成液膜并从加热面上自上而下流动，液膜中的轻组分受热后逸出，并在接触到冷凝面后冷凝流出收集得到低分子，液膜中的重组分沿加热面流出收集即得到低粘度硅油成品。

本发明的方法中采用加热面和冷凝面相对设置的脱低装置，硅油由加料斗中流入加热区域，在成膜结构特定的作用下，如离心或刮板作用下形成很薄的液膜并向下流动，由于轻组分和重组分的运动平均自由程不同，在高真空作用下，硅油受热后中具有低沸点的轻组分分子会首先从液面逸出，由于冷凝面距离加热面很近，逸出的轻组分分子未经碰撞后就在冷凝面上冷凝成液体被收集起来，残液即重分子会沿着加热面向下流动，收集起来后即得到脱低后的硅油成品。这样可以将挥发分脱除至1%以下，并且脱除温度较低。

作为本发明方法的优选，所述脱低装置为采用分子蒸馏原理的旋转刮板蒸发器、离心旋转蒸发器或降膜蒸发器。

作为本发明方法的优选，当采用降膜式蒸发器时，加热面的表面设有若干条斜向下的条纹对低粘度硅油进行分布形成均匀的液膜。

作为本发明方法的优选，所述加热面与冷凝面之间的距离为10~30mm。