[发明专利]一种烯草酮粗原药合成方法

说明书

本发明公开了一种烯草酮粗原药合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将石油醚打入到合成釜；S2、将精三酮一次性打入到合成釜；S3、将氯代胺一次性打入到合成釜；S4、排尽夹套冷凝水；S5、将盐酸打入到盐酸计量内；S6、将盐酸滴加到合成釜内，将下层废水分到废水箱内；S7、分尽下层废水到废水箱内；S8、再次分尽下层废水到废水箱内；S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内；S10、进行脱溶操作；S11、进行连续刮板簿膜脱溶操作；S12、进氮气破真空；S13、关闭主冷器冷却液阀门；S14、脱出的石油醚打入到中间槽合成石油醚槽内；S15、粗原药受槽进行出料。本发明的优点在于：废水废气产生量少、方便后续处理、监测数据量少、便于控制。

技术领域

本发明涉及烯草酮技术领域，具体是指一种烯草酮粗原药合成方法。

背景技术

烯草酮为茎叶除草剂，是一种高效安全、高选择性的ACCase抑制剂，对于大多数一年生和多年生的禾本科杂草有特效，对双子叶作物安全。烯草酮成品通过对烯草酮粗原药进行精制而得，但现有的烯草酮粗原药合成方法在合成过程中，将会产生大量的废气、废水，使得后续的处理成本较高；同时现有的烯草酮粗原药合成方法，需要同时监测大量的数据，不易控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对上述问题，提供一种废水废气产生量少、方便后续处理、监测数据量少、便于控制的烯草酮粗原药合成方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种烯草酮粗原药合成方法，包括以下步骤：

S1、启动中间槽区合成石油醚泵将2100L石油醚一次性打入到合成釜；

S2、通过泵将一次性计量内的精三酮一次性打入到合成釜；

S3、通过泵将桶装计量好的氯代胺一次性打入到合成釜；

S4、排尽合成釜夹套内的冷凝水，稍开夹蒸汽阀，在2小时内缓慢将物料升温到60℃，并在此温度下保温4小时，时间到取样分析合格后关闭夹套蒸汽阀，排尽夹套冷凝水，合成釜设置远传温度计并与蒸汽进料切断阀联锁；

S5、启动中间槽区盐酸泵，将500L盐酸打入到盐酸计量内；

S6、将盐酸滴加到合成釜内，调节料液pH值到1～2之间，搅拌15min静置20min复测pH值不变，将下层废水分到废水箱内，并通过废水泵输送到废水pH值调节釜；

S7、通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；

S8、再次通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；

S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内；

S10、调整热水箱温度到80℃、开启脱溶真空泵、开启热水泵，打开预热器进料阀进行脱溶操作；

S11、调整流量、控制水温与真空度，进行连续刮板簿膜脱溶操作；

S12、停预热器进料阀、停热水泵，使其空转5min，等无料出来停真空系统，开启系统进氮气破真空；

S13、关闭主冷器冷却液阀门；

S14、脱出的石油醚进入受槽并转入到总槽石油醚受槽内，通过石油醚泵打入到中间槽合成石油醚槽内；

S15、粗原药受槽进行出料，并对粗原药进行包装。

进一步的，所述S1中的石油醚通过电子流量计进行称量。

进一步的，所述S11中的水温为80℃，真空度为-0.098Mpa。