[发明专利]一种基于蚀刻不锈钢粉末液相色谱柱的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于蚀刻不锈钢粉末液相色谱柱的制备方法，使用氢氟酸蚀刻不锈钢粉末作为液相色谱柱的固定相。固定相制备过程包括以下步骤：将不锈钢粉末过筛分离，得到不同目数的不锈钢粉末；用氢氟酸对不锈钢粉末蚀刻70s，得到具有均匀规则微球结构的不锈钢粉末，使用干法进行填装，得到液相色谱柱。该色谱柱成本较低能够满足一些物质的分离，与其他色谱柱相比，不锈钢粉末的物理性质和化学性质比较稳定，耐压度高，尤其适用于超高压液相色谱系统，同时制备方法简单。

技术领域

本发明属于色谱耗材技术领域，涉及一种液相色谱柱的制备，具体为一种基于蚀刻不锈钢粉末液相色谱柱的制备方法。

背景技术

色谱仪是用于色谱分离、分析的装置。主要包含注射系统，检测系统，记录和数据处理系统，温度控制系统和移动相位控制系统。按流动相不同分为气相色谱仪，液相色谱仪，和凝胶色谱。这些色谱仪广泛用于化工产品、高分子材料的分析。目前因发展的需求，色谱仪外表被小型化，分析速度也更加快速，仪器功能也更加齐全。

高效液相色谱法(HPLC)也被称为高速或高压液相色谱法。该方法吸收普通的液体色谱和气相色谱的优点，并加以适当的改善从而形成自己的独特优势。它不仅具有普通液相色谱的功能(可被分离并在室温下制备)，还有气相色谱法(即高压，高速，高分辨率和高灵敏度)的特性；它不仅适合于容易热分解的物质，许多非挥发性的物质，它也能很好的完成定性和定量分析，适应于多种物质的制备和分离。

色谱仪的性能好坏很大程度上取决于它的固定相，即色谱柱填料。70年代以后，由于社会的快速发展要求，对色谱柱填料的要求也越来越严格，从而衍生出各式各样的填料，它们各自都有自己的优缺点和适用条件，目前市场上主流的填料大多是硅胶占主导地位，其次还有碳十八以及一些适用于特殊条件下的多孔玻璃以及聚合物填料等，也正是因为每种物质填料都有其各自的优缺点，因此，探索新的色谱柱填料，寻求更快速高效的固定相是我们所不断追求的。

比较早的填料曾用过无规则形状的硅胶，硅胶属于无机一类的填料，其特点是耐压性好、拥有不可压缩性、且色谱柱效果好等，早期阶段人们所用的硅胶填料通常是30～60μm以及更大直径的硅胶颗粒，这些硅胶的来源大都是由直径更大的硅胶被研成粉末，再根据其不同的直径大小分离开。在液相色谱的发展历程中，有人在硅胶表面涂抹固定相的方法使其变成固定相。不过这样会有一些缺点，就是附着物因粘贴力度不够，经常反复使用就会造成脱落。

有机基质填料主要包括有机聚合物和石墨炭，其中C₃₈H₃₈的共聚物使用最多，有机聚合物相对于硅胶的好处是可以在强酸强碱环境中稳定存在，不易受到流动相或被测组分的干扰，没有拖尾现象。对碱性基团没有产生非特异性吸附，且表面容易对其进行化学改性，改性后的有机聚合物分离分析能力更显著，柱子也可以用得更久，还可以根据不同的需求制备出功能不同的色谱填料，这就使得有机聚合物填料在药物检测行业有了更好的施展空间。不过有机聚合物的柱效偏低，分析速度也偏慢，特别是在不同的溶剂中会溶胀，且粒子间会有很大的收缩差别，不利于梯度洗脱，使用时间久了死体积会增大且造成沟流，这些弊端是有机聚合物作为填料所要解决的问题。

相比于硅胶，金属氧化物的优点就是耐高温，即使在温度较高的环境下依然很稳定。只要环境温度上升到200℃以后，硅胶外部就会脱水导致其性质发生变化，而TiO₂、Al₂O₃和ZrO的耐热温度都很高，可以用于一些高温条件下的物质分析，实现其他填料所不能满足的条件。而且金属氧化物作为填料不会随溶液环境的酸碱性而发生变化，具有很好的稳定性，比如ZrO和TiO₂在pH为范围内其内部结构都没有受到影响。金属氧化物尽管有独特的优势，不过因为表面特性复杂，存在着多种不同的活性位点，会对某些被测组分产生吸附，从而导致严重拖尾，更严重的会造成死吸附，这些弊端也是金属氧化物填料在色谱上不能被广泛使用的原因。