[发明专利]一种ppm级二甲醚标准混气配置装置及方法

说明书

本发明提供一种ppm级二甲醚标准混气配置装置及方法，用采气袋收集高纯度的二甲醚，连接混气配气系统，用底气置换干净各个管路，打开事先用底气置换好的且处于真空状态的标气瓶，用负压把二甲醚压入标气瓶，再用底气置换管路3次，最后补入底气至设定的压力，完成ppm级标气配置；操作简单、配置精度高、可配置多种ppm级浓度的标准气体。

技术领域

本发明涉及气体配置方法领域，尤其涉及一种ppm级二甲醚标准混气配置装置及方法。

背景技术

标准气体属于气态的标准物质，是仪器、仪表评价标准过程中必不可少的基量物质。因为标准气体是高度均匀的，良好稳定和量值准确的测定标准，所以它具备复现，保存和传递量值的基本作用，因此可以通过应用标准气体，使各种实际测量的结果获得计量的溯源性。标准气体主要用于科学研究、工业生产的产品标准的制定和验证、气体污染物环境监测及分析仪器校准、质量控制、能力验证和技术仲裁等方面。由于我国高科技事业发展迅猛，极大地推动了我国计量标准物质的发展，所以不仅标准气的用量与日俱增，而且对标准气体，尤其对ppm级标准气体的要求也在不断提高。

二甲醚是重要的有机化工中间体，二甲醚的化学利用存在很大潜力，可以开发出一些高附加值产品。二甲醚是近几年被广泛看好的柴油及液化石油气替代燃料，并由此可能形成新的化工产业。但是目前二甲醚标准的缺失或者说是标准相对滞后，目国内外还没有二甲醚气体标准物质的相关研制，国内市场也无ppm级二甲醚标气及其制备的方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种ppm级二甲醚标准混气配置装置及方法，通过采用配气系统进行气体置换来配置标准混气，操作简单、配置精度高、可配置多种ppm级浓度的标准气体。

本发明提供一种ppm级二甲醚标准混气配置装置，包括底气瓶和标气瓶，底气瓶和标气瓶之间通过配气系统连接，配气系统包括管路，管路两端分别与底气瓶和标气瓶连接，管路左侧设有阀门a，阀门a和底气瓶之间管路上设有压力表，管路上中间左侧通过连通管连接有采气袋，连通管上设有阀门b，管路上中间右侧连接有真空泵，管路和真空泵连接处设有阀门c，管路右侧设有阀门d。

本发明还提供一种ppm级二甲醚标准混气配置方法，包括以下步骤：（1）制备二甲醚，用采气袋对二甲醚进行收集，用核磁和GC检测纯度；（2）配气前，用混合底气置换管路和标气瓶，置换结束后使标气瓶处于=绝压状态；（3）将采集好二甲醚的采气袋与连通管连接，关闭标气瓶阀门，用混合底气置换连通管与采气袋连接处，置换后充入混合底气，并保持正压；（4）关闭阀门b、阀门c和底气瓶，打开标气瓶和阀门d，使配气系统处于绝压状态；（5）打开阀门b和采气袋活塞，用标气瓶通过绝压作用把二甲醚吸入，然后关闭阀门b和采气袋活塞；（6）用混合底气置换管路3次，然后补充相应压力的底气，底气为常温状态，ppm级标气配置完成；（7）使用GC 检测ppm级标气的准确性。

进一步改进在于：步骤1中二甲醚通过金属钠和甲醇反应制备甲醇钠溶液，再滴加碘甲烷制备高纯二甲醚，二甲醚用液氮冷冻，在-15℃进行采集，采集前用混合底气置换采气袋3次，并抽成绝压。

进一步改进在于 ：步骤2中置换次数为6次，每次30min。

进一步改进在于：步骤3中置换次数为3次，每次1min。

本发明的有益效果：用采气袋收集高纯度的二甲醚，连接混气配气系统，用底气置换干净各个管路，打开事先用底气置换好的且处于真空状态的标气瓶，用负压把二甲醚压入标气瓶，再用底气置换管路3次，最后补入底气至设定的压力，完成ppm级标气配置，本方法配置要求较低、简单易行，配置精度高，减少了气体损失，配置的气体浓度误差较小、可配置多种ppm级浓度的标准气体。

附图说明

图1是配气系统连接示意图。

图2为二甲醚含量与峰高定标曲线图。

图3为实施例标气GC检测数据图。