[发明专利]高纯净复合锂基预制皂稠化剂及其所得润滑脂组合物

说明书

本发明涉及一种高纯净复合锂基预制皂稠化剂及其所得润滑脂组合物。润滑脂组合物由12‑羟基硬脂酸、二元羧酸、一水合氢氧化锂组成的复合稠化剂和基础油组成；高纯净复合锂基预制皂稠化剂的制备方法：在适合的溶剂环境下，制备12‑羟基硬脂酸、二元羧酸复合锂预制皂作为润滑脂组成的稠化剂，所述溶剂是乙醇、水中的一种或者两种混合。所述润滑脂组合物为包括10wt.％～30wt.％的稠化剂的基础油‑皂体系，所述基础油是矿物油、合成烃、PAO、合成酯类油、聚醚和聚硅氧烷中的一种或几种。本发明提供的稠化剂无需在高温条件下制备，具有纯度高、可控的有益效果，应用于润滑脂组合物时，显著提高组合物滴点，延长润滑脂组合物的使用寿命。

技术领域

本发明涉及润滑脂技术领域，具体是一种高纯净复合锂基预制皂稠化剂及其所得润滑脂组合物，高纯净复合锂基预制皂稠化剂由12-羟基硬脂酸、二元羧酸以及LiOH.H₂O制备所得。

背景技术

复合锂基脂具有优良的机械安定性、胶体安定性和氧化安定性，兼有优良的高温使用性能，同时其还具有良好的泵输送性能、较长的轴承寿命和较低的噪音，是具有广泛应用和发展前景的一类高温润滑脂产品，适应于当代许多新型设备和装备，具有负荷大、转速快、工作温度高等特点。复合锂基脂在滴点方面相比传统锂基脂更高(260℃)，可在传统锂基脂无法适用的高温条件下使用。同时复合锂皂稠化剂既可以稠化大多数矿物油、合成油，又对添加剂有良好的感受性，所制备的复合锂基脂在成脂结构上更加稳定，故可根据不同的工作条件满足各类润滑需要。因此，自上世纪60年代开始发展以来，越来越受到人们的重视和关注。进入70年代，美国在复合锂基脂研究和应用专利方面得到迅速发展，主要作为汽车通用脂、航空多效脂、工业轴承抗磨脂等用于高温润滑、高转速、高速重负荷等工况，同时也发展出具有降低噪音等特殊性能的复合锂基脂。相比之下，我国复合锂基润滑脂只占润滑脂总量的极少数，因此我国在复合锂基脂方面还有巨大的发展空间和潜力。同时与国外进口相比，国产复合锂基脂的性能有待提升。

通常包括锂基、复合锂基脂在内的皂基润滑脂的制造方法可以分为预制皂化法和直接皂化法两种。预制皂化法是用碱皂化脂肪或脂肪酸，预先制成脂肪酸金属皂类，并将皂类脱水烘干备用。在制造润滑脂时，按组成百分数再将这种脱水烘干的脂肪金属皂准确计量，投入炼制釜内制脂。直接皂化法即是在部分基础油存在之下将脂肪或脂肪酸直接皂化，然后使皂基蒸发水分，再加入其余的基础油和添加剂，直接制成润滑脂。预制皂与直接皂化的区别是酸碱反应的环境不同。直接皂化法是在基础油的环境中进行，升温复合。而预制皂是在特定的环境下有序、可控的方式进行制备，然后再与基础油进行复合。

在现代工业中，合成油被广泛的应用，而以合成油为基础油的复合锂基润滑脂更具有各种优良的性能，满足了各种苛刻条件的使用要求。但由于皂基润滑脂在加工过程中，大都是在有水的情况下进行皂化，并最终脱水成脂。因此对某些合成油来说如各种合成酯类油是不适应的。因为酯类油在碱性水环境下，油本身会发生水解，而使组分和体系遭受破坏。因此，应用这些基础油制备成复合锂基润滑脂，就要采取某些特殊的制脂方法，如“预制皂”制脂技术。此外，预制皂法可以避免直接皂化法制复合锂基润滑脂过程中加水量、皂化复合温度、升温速率、冷却方式、加碱工艺等诸多工艺对性能的影响因素。预制皂法可以合理精减复合锂基脂的制备过程中的复杂多变的影响因素，提高其操作可重复性，因此该方法重要性更加凸显。

对于传统的锂基润滑脂来说，其预制皂法已发展成熟。但是对于复合锂基润滑脂来说，12-OH硬脂酸和二元羧酸的复合过程比较复杂，且对条件要求苛刻，并受反应溶剂环境影响较大。对此，本领域相关学者开展了许多研究。

CN 108998147公开了一种含有12-羟基硬脂酸和硼酸的硼羟复合锂预制皂润滑脂的制备方法。在90-100℃左右两种酸与LiOH.H₂O发生反应，通过稠化酯类油和矿物油制备得到润滑脂，其滴点可达到250℃。

CN 200510004958.9公开了一种钛酸四丁酯和C6～C24脂肪酸混合物在50～60℃加入金属氢氧化锂和水的混合液，通过将稠化剂与基础油搅拌、升温制得高滴点润滑脂。