[发明专利]一种从磷化渣中提纯制备亚微米级磷酸铁的方法在审
| 申请号: | 202010794977.0 | 申请日: | 2020-08-10 |
| 公开(公告)号: | CN111807342A | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
| 发明(设计)人: | 王利军;陈通 | 申请(专利权)人: | 上海第二工业大学 |
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 王洁平 |
| 地址: | 201209 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷化 提纯 制备 微米 磷酸 方法 | ||
1.一种从磷化渣中提纯制备亚微米级磷酸铁的方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)以锌系磷化渣为原料,先经过筛处理,再依次进行氨水络合和磷酸浸出,提纯出磷酸铁粗品;
2)将磷酸铁粗品、模板剂、水和磷酸搅拌均匀后,转移至均相反应釜进行水热反应,均相反应釜外加旋转,水热反应结束后,离心、洗涤、抽滤,将滤饼烘干,得到块状磷酸铁;
3)将块状磷酸铁在马弗炉中焙烧以除去其中的模板剂,焙烧结束后,研磨、过筛得到粉末状亚微米级磷酸铁。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,氨水络合时,按照质量比为1:(2.5~3.5):(3.5~4.5),将锌系磷化渣、氨水和去离子水在反应温度为65~75℃的温度下反应15min~45min,反应结束后再抽滤、洗涤得到滤饼;磷酸浸出时,按照质量比为(8~12):(0.8~1.2):50将滤饼、浓磷酸和去离子水在60-80℃的温度下反应1-2h,反应结束后再抽滤、洗涤得到滤饼,再将滤饼烘干、研磨过筛,得到磷酸铁粗品。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,模板剂为季铵盐类表面活性剂、硫酸盐类表面活性剂或磺酸盐类表面活性剂中任一种。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤2)中,硫酸盐类表面活性剂为十二烷基硫酸钠SDS或十六烷基三甲基溴化铵CTAB。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,磷酸铁粗品、模板剂、浓磷酸和去离子水的质量比为5:(0.1~0.5):(8~10):50,水热反应温度为155~165℃,水热反应时间为12-16h,旋转速率为35~45 r/min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,洗涤时先水洗、再乙醇洗涤,烘干温度为75~85℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,焙烧温度为570~620℃,焙烧时间为1.5~2.5h。
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