[发明专利]一种污染物界面反应电化学红外光谱联用原位表征方法及其装置

权利要求书

1.一种污染物界面反应电化学红外光谱联用原位表征装置，其特征在于：包括光路反射部件、反应池部件、U型架和压力杆，所述的光路反射部件设在U型架的底部，包括一壳体和壳体上方中间嵌设的检测窗口，检测窗口具有上表面和下表面，检测窗口的上表面上镀有石墨烯导电薄膜，石墨烯导电薄膜上根据需要镀有固相反应物薄膜，检测窗口的上表面与下表面均能反射光线，光谱检测器和光源位于光路反射部件的两侧，分别嵌设在U型架的2个竖端内侧，光源发射出的入射光经光路反射部件检测窗口上下表面多次反射后，被红外光谱检测器接收；

所述的反应池部件包括下端开口且一侧设有开口的反应池，反应池设在检测窗口的上表面，反应池内根据需要加入电解质及反应物；参比电极通过反应池一侧的开口插入到反应池中，沉积在检测窗口上的导电薄膜与固相反应物薄膜共同作为工作电极；

所述的压力杆设置在U型架上，调整压力杆使反应池部件和光路反射部件二者紧密接触以防漏液。

2.根据权利要求1所述的原位表征装置，其特征在于：所述的光路反射部件包含多个光路反射板，保证红外入射光能到达检测窗口表面，且多次反射后能被红外光谱检测器接收；光路反射部件中的壳体两侧设有开口，便于光源入射到检测窗口上。

3.根据权利要求1所述的原位表征装置，其特征在于：检测窗口是高折射率透明棱镜；检测窗口采用金刚石或硒化锌材质。

4.根据权利要求1所述的原位表征装置，其特征在于：石墨烯导电薄膜采用转移石墨烯法镀膜，具体为：先在高分子膜上完成石墨烯的制备，再将其转移到检测窗口上。

5.根据权利要求1所述的原位表征装置，其特征在于：光路反射部件壳体底部设置凹槽，U型架的底部上表面对应设有相匹配的凸起，光路反射部件对接放置在U型架中。

6.根据权利要求1所述的原位表征装置，其特征在于：反应池部件下方设有硅胶垫缓冲；所述的原位表征装置还包括电化学工作站，所述的检测窗口的上表面未被反应池覆盖的部分设有一个导电铜箔，便于工作电极与电化学工作站连接，和反应池内设置的参比电极构成回路进行电化学分析检测。

7.一种原位表征方法，其特征在于：包括以下步骤：使用权利要求1所述的原位表征装置，于检测窗口上分别镀导电薄膜与固相反应物薄膜，作为工作电极，然后将其与电化学工作站相连；

在反应池中根据需要加入参比电极、电解质及反应物；

打开光源和红外光谱检测器，光源发射入射光，光源发射出的入射光经光路反射部件检测窗口上下表面多次反射后，被红外光谱检测器接收进行红外分析；同时利用电化学工作站对反应池中进行的电化学反应信号进行电化学反应分析。

8.根据权利要求7所述的原位表征方法，其特征在于：在石墨烯导电薄膜上镀固相反应物膜时，用酒精分散粉末并滴加到石墨烯导电薄膜的上方，酒精挥发后即完成固相反应物膜的镀膜；所述的工作电极通过导电铜箔与电化学工作站相连；调整压力杆使反应池部件与光路反射部件紧密接触；所述的电化学工作站选择“开路电位-时间”检测方法进行电化学分析。

9.根据权利要求7所述的原位表征方法，其特征在于：待测反应过程需具有红外活性，同时目标反应需要发生电子转移或其他变化使得电化学信号发生改变；根据同时得到的电化学与红外光谱信号，分析红外光谱的峰强、峰型、峰位信息，并理解和归属同步的电化学信号变化，从而在多维度描述污染物界面反应行为。