[发明专利]海绵镍基纳米管阵列异质结构催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种海绵镍基纳米管阵列异质结构催化材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤[1]海绵镍基锌纳米棒自牺牲模板的制备，具体包括如下操作：

a1.2-氯-5-氯甲基吡啶在海绵镍表面的选择吸附：将三乙醇胺和四氢呋喃混合形成有机溶剂，将2-氯-5-氯甲基吡啶溶入该有机溶剂中，形成吸附液；将海绵镍浸入所述吸附液，室温浸泡5-9小时后取出，用丙酮清洗两遍后再用去离子水清洗三遍，完成2-氯-5-氯甲基吡啶在海绵镍表面的选择吸附；

a2.选择性电沉积形成海绵镍基锌纳米棒自牺牲模板：将三氟甲磺酸、均苯三甲酸、酒石酸钠和醋酸锌加入去离子水中，混合均匀形成电沉积液；将经步骤a1处理的海绵镍作为阴极，不锈钢板作为阳极，室温条件下恒定电压3V-6V，电沉积2-5分钟，取出后用丙酮清洗三遍后再用去离子水清洗三遍，从而完成海绵镍基锌纳米棒自牺牲模板的制备；

步骤[2]具有纳米管阵列的NiSn-LDH层的合成，具体包括如下操作：

将甲酸镍、硫酸锡、四甲基醋酸铵和N-甲基脲加入去离子水中，混合均匀形成合成液，将该合成液加入到反应釜中，然后将负载有锌纳米棒自牺牲模板的海绵镍浸入合成液，密闭条件下保持反应温度125-140℃，反应8-10小时，取出后用去离子水清洗两遍，完成海绵镍基具有纳米管阵列的NiSn-LDH层的合成；

步骤[3]具有纳米管阵列的NiSnPr-LDH/Pr₂O₃异质结构复合层的构建，所述步骤[3]具体包括如下操作：

将硝酸镨、硫酸羟胺、甲基丙烯酸和硫代硫酸钠加入去离子水中，混合均匀形成处理液，将该处理液加入反应釜，将具有纳米管阵列的NiSn-LDH层的海绵镍浸入处理液，在90-115℃下反应1.5-2.5小时，冷却到室温后取出，用去离子水清洗2遍，放入干燥箱内在40-65℃下干燥5-7小时，完成具有纳米管阵列的NiSnPr-LDH/Pr₂O₃异质结构复合层的构建，至此完成海绵镍基具有纳米管阵列异质结构催化材料的制备。

2.根据权利要求1所述的一种海绵镍基纳米管阵列异质结构催化材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂中三乙醇胺、四氢呋喃间的体积比为2～4:6～8；所述吸附液中2-氯-5-氯甲基吡啶浓度为142-185g/L。

3.根据权利要求1所述的一种海绵镍基纳米管阵列异质结构催化材料的制备方法，其特征在于：所述电沉积液中三氟甲磺酸浓度为154-180g/L、均苯三甲酸浓度为10-22g/L、酒石酸钠浓度为166-184g/L、醋酸锌浓度为140-155g/L。

4.根据权利要求1所述的一种海绵镍基纳米管阵列异质结构催化材料的制备方法，其特征在于：所述合成液中甲酸镍浓度为235-260g/L、硫酸锡浓度为140-175g/L、四甲基醋酸铵浓度为24-65g/L、N-甲基脲浓度为105-140g/L。

5.根据权利要求1所述的一种海绵镍基纳米管阵列异质结构催化材料的制备方法，其特征在于：所述处理液中硝酸镨浓度为112-138g/L、硫酸羟胺浓度为38-66g/L、甲基丙烯酸浓度为50-74g/L、硫代硫酸钠浓度为47-72g/L。