[发明专利]一种无机-有机复合纳米粒子及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 202010790340.4 | 申请日: | 2020-08-07 |
| 公开(公告)号: | CN111974449A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 刘团伟;吴衍泽;温世连;崔馨;田甜;魏金建;张志德 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C29/159;C07C31/04;C08F292/00;C08F214/14;C08F212/36 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 李圣梅 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 无机 有机 复合 纳米 粒子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种无机-有机复合纳米粒子,其特征在于,该无机-有机复合纳米粒子结构为以银为核心,有机组合物包覆于外层,所述有机物包括交联的乙烯基苄氯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰。
2.如权利要求1所述的无机-有机复合纳米粒子,其特征在于,银、乙烯基苄氯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰的质量比为(30-50):(40-60):(40-60):1;
或,银的直径大小在60-100nm之间,
或,所述银表面经过甲基丙烯酰氧-丙基三甲氧基硅烷修饰。
3.一种无机-有机复合纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:银纳米粒子超声分散在溶剂中,加入乙烯基苄氯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰,将体系慢慢升温至沸腾状态,保持沸腾蒸馏出大部分溶剂,离心分散,得到无机-有机复合纳米粒子,干燥,备用;
优选的,超声分散溶剂为乙腈;
优选的,银、乙烯基苄氯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰的质量比为(30-50):(40-60):(40-60):1。
4.如权利要求3所述的无机-有机复合纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述银纳米离子用MPS修饰;
优选的,所述MPS修饰方法为,加入的硝酸银溶液,搅拌下缓慢加入柠檬酸钠溶液,油浴中加热一小时。之后,转移到常温水浴中继续搅拌一段时间,得到银纳米粒子溶胶混合液;
加入所述银纳米粒子溶胶混合液和无水乙醇,室温下搅拌一段时间,随后加入氨水,继续搅拌下加入3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,长时间室温搅拌,离心除去上清液并乙醇洗涤三次,得到MPS修饰过的Ag纳米微球,真空干燥箱中干燥备用;
进一步优选的,所述硝酸银浓度为1-5mmol·L-1;
进一步优选的,所述硝酸银浓度为1.5mmol·L-1;
进一步优选的,柠檬酸钠溶液质量分数为1-5%;
进一步优选的,柠檬酸钠溶液质量分数为1%;
进一步优选的,所述油浴为50-200℃;
进一步优选的,所述油浴为100℃;
进一步优选的,在常温水浴中搅拌1-10小时;
进一步优选的,在常温水浴中搅拌6小时;
进一步优选的,所述银纳米粒子溶胶混合液、无水乙醇与氨水的体积比为1-5:1-5:0.1-0.5;
进一步优选的,所述银纳米粒子溶胶混合液、无水乙醇与氨水的体积比为1:3:0.1
进一步优选的,第一次室温搅拌时间为5分钟
进一步优选的,长时间室温搅拌时间为48h。
5.权利要求1或2无机-有机复合纳米粒子或权利要求3或4所述的无机-有机复合纳米粒子的制备方法制得的产品在光催化反应中的应用。
6.权利要求1或2无机-有机复合纳米粒子或权利要求3或4所述的无机-有机复合纳米粒子的制备方法制得的产品在光催化还原二氧化碳反应中的应用。
7.权利要求1或2无机-有机复合纳米粒子或权利要求3或4所述的无机-有机复合纳米粒子的制备方法制得的产品在光催化还原二氧化碳生成甲醇反应中的应用。
8.一种光催化还原二氧化碳生成甲醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:将权利要求1或2无机-有机复合纳米粒子或权利要求3或4所述的无机-有机复合纳米粒子的制备方法制得的产品超声分散在溶剂中,加双(三甲基硅烷基)氨基钾,室温搅拌,常压下鼓入二氧化碳气体至饱和状态,搅拌反应一段时间;
离心除去上清液,将溶液继续分散于1,4-二氧六环中,加入去离子水、N,N,N’,N’-四甲基联苯胺,用汞灯照射一段时间,离心取上清液,精馏蒸馏出催化还原二氧化氮的产物甲醇。
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