[发明专利]一种氮化铝粉体提纯方法

说明书

本发明公开了一种氮化铝粉体提纯方法，包括以下步骤：将氮化铝粉末与叠氮化钠混合，充分研磨混合，得到预混粉末；将预混粉末装入坩埚内，再放到炉体内，使用高纯氮气对炉体吹扫后抽真空，升温至425～560℃，保温2～4小时，再自然冷却至室温，得到混合粉末；将混合粉末放到干燥的烧杯中，用清洗液清洗3～5次，抽滤，并放到真空干燥室干燥；将干燥后的产物放到干燥空气中煅烧处理2小时，再破碎研磨，得到高纯氮化铝粉末。本发明氮化铝粉体提纯方法得到的氮化铝粉体的纯度高，粒度分布均匀，不易团聚，并且制备方法简单，原料成本低廉，适合广泛推广。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种氮化铝粉体提纯方法。

背景技术

氮化铝作为一种重要的IIIA族氮化物，属共价键化合物，其晶体结构有六方和立方两种，纤锌矿结构，即是优异的结构材料，又是特殊的功能材料，具有许多优异的性能，今年来受到人们极大的关注。氧化铝陶瓷的优异性能和原始氮化铝粉体的性能密不可分，它对金属和氧杂质非常灵敏，某些金属超过一定含量会直接影响氮化铝的绝缘性能，而粉体中的氧含量会影响氮化铝材料热导性能，在高温下氧原子会扩散进入晶格中降低热导性能。

获得高纯度、小粒径的氮化铝粉体是制备高性能氮化铝材料的关键，而氮化铝粉体众多的制备方法中较为成熟的有直接氮化法和碳热还原法，受制备工艺限制，这两种方法在制备过程中极易引入微量杂质元素如Si、Fe等而显著降低氮化铝的性能，并且氮化铝粉体在制备和贮存过程中极易和空气中的水分和氧气发生水解和氧化反应，氧杂质会固溶扩散进入氮化铝晶格而降低热导率。因此，如何在合成高纯度、低杂质且粒度细小分布均匀的微细粉体是目前研究的重点。

中国专利CN110697665A公开了一种氮化铝粉体的纯化方法，包括：(1)将含有碳杂质的氮化铝粉体原料放入容器中，并容器置于烧结炉中，然后通过抽真空排出炉内杂质气体；(2)向烧结炉中通入二氧化碳气体，然后进行烧结处理，从而获得所述氮化铝粉体，该专利氮化铝粉体的纯化效果不佳。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种氮化铝粉体提纯方法，以解决上述技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氮化铝粉体提纯方法，包括以下步骤：

步骤S10，将氮化铝粉末与叠氮化钠以重量比100:0.4～1.2混合，充分研磨混合，得到预混粉末；叠氮化钠可除去氮化铝粉末中的金属杂质，并随着叠氮化钠的挥发将杂质带走，起到纯化氮化铝的目的；

步骤S20，将预混粉末装入坩埚内，再放到炉体内，使用高纯氮气对炉体吹扫后抽真空至20KPa，升温至425～560℃，保温2～4小时，再自然冷却至室温，得到混合粉末；

步骤S30，将混合粉末放到干燥的烧杯中，用清洗液清洗3～5次，抽滤，并放到真空干燥室干燥；加大清洗液的用量和延长清洗时间可以将杂质充分溶解；

步骤S40，将干燥后的产物放到干燥空气中660～680℃煅烧处理2小时，再破碎研磨，得到高纯氮化铝粉末。

进一步的，步骤S10中，上述叠氮化钠的NaN₃含量≥99.0wt％，粒度≤0.15mm。

进一步的，步骤S20中，上述炉体在放置坩埚之前利用还原气对炉体进行高温气洗处理。

进一步的，步骤S20中，上述升温速率为2～3.5℃/min。

进一步的，步骤S30中，上述清洗液由100份无水乙醇与6～12份浓度为0.08～0.12mol/L的盐酸溶液混合得到。

进一步的，步骤S30中，上述清洗的具体过程为：将产物放到20～40倍体积的清洗液中，搅拌13分钟。

进一步的，步骤S30中，上述真空干燥室的干燥温度为58～68℃，时间为45分钟。