[发明专利]一种白色聚酰亚胺光学薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种白色聚酰亚胺光学薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：制备聚酰胺酸PAA溶液；

优选地，在反应器中加入二胺，使其溶于非质子极性溶剂中，在控制温度下进行搅拌，溶解后加入二酐，在控制温度下进行搅拌反应成均相，制得所述聚酰胺酸PAA溶液；

S2：制备聚酰胺酸-二氧化钛PAA-TiO₂溶胶，作为PI-TiO₂前驱体：

优选地，将称量好的钛酸四丁酯Ti(OBu)₄和乙酰丙酮acac充分混合后加入到步骤S1制得的所述聚酰胺酸PAA溶液中，在控制温度下进行搅拌，使其反应成均匀状态，制得所述聚酰胺酸-二氧化钛PAA-TiO₂溶胶；

S3：使用步骤S2制得的所述聚酰胺酸-二氧化钛PAA-TiO₂溶胶经过热亚胺化去除溶剂，制得所述白色聚酰亚胺光学薄膜：

优选地，将步骤S2制得的所述聚酰胺酸-二氧化钛PAA-TiO₂溶胶涂覆在平面载体上，铺成厚度均匀的薄膜，将液体薄膜放置到真空烘箱中抽真空再次除泡，然后将其放入高温烘箱中阶梯升温，脱水环化制得PI/TiO₂复合薄膜；更优选地，所述平面载体使用之前在蒸馏水和乙醇中进行超声处理。

2.根据权利要求1所述的一种白色聚酰亚胺光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将所述二胺溶于非质子极性溶剂中，搅拌的温度控制在8℃-30℃；分批加入所述二酐，优选分3-7批，加入所述二酐后，控制温度为8℃-30℃，反应10-12h；加入的所述二酐与所述二胺的摩尔量之比为1～1.05:1；制得的所述聚酰胺酸PAA溶液的质量固含量为15％-25％。

3.根据权利要求1或2所述的一种白色聚酰亚胺光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述钛酸四丁酯Ti(OBu)₄和所述乙酰丙酮acac的摩尔量之比为1：4，搅拌温度为8℃-30℃，反应时间为5-10h。

4.根据权利要求1至3任一项所述的一种白色聚酰亚胺光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，涂覆之前将溶胶放置于0.1MPa的负压环境下5-8h消泡；所述平面载体为玻璃平板、不锈钢板、铁板和铝板的任一种。

5.根据权利要求1至4任一项所述的一种白色聚酰亚胺光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的阶梯升温程序为：80℃-100℃恒温处理30min-90min，100℃-150℃恒温处理30min-90min，150℃-200℃恒温处理30min-90min，200-250℃恒温处理30min-90min，250℃-300℃恒温处理30min-90min，300℃-350℃恒温处理30min-90min。

6.根据权利要求1至5任一项所述的一种白色聚酰亚胺光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、环丁砜、二甲基亚砜、二甘醇二甲醚中的任一种。

7.根据权利要求1至6任一项所述的一种白色聚酰亚胺光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺选自间苯二胺、对苯二胺、4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯(TFMB)、3,3’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4-二氨基二苯醚(ODA)、2,3-二氨基甲苯、3,3’-二胺二苯砜、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二胺二苯砜其中一种或几种的组合；

所述二酐选自3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、2,3,3’,4’-二苯醚四酸二酐、3,3’,4,4-二苯醚四酸二酐、均苯四酸二酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)、2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙酸二酐其中一种或几种的组合。