[发明专利]纳米气凝胶建筑保温材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010784253.8 申请日: 2020-08-06
公开(公告)号: CN111875342B 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 余洋;李响;石杏喜 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C04B30/00 分类号: C04B30/00;C01B25/00
代理公司: 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 代理人: 张艳
地址: 210094 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 纳米 凝胶 建筑 保温材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤一:官能化二维黑磷分散液的制备:将二维黑磷通过小分子辅助球磨法得到羟基化黑磷纳米片或者氨基化黑磷纳米片,然后将所述羟基化黑磷纳米片或者氨基化黑磷纳米片以0.1 ~ 1mg/mL的浓度分散到有机溶剂中进行超声反应,之后离心去除黑磷块和杂质,形成官能化二维黑磷分散液;

小分子为尿素、消除结晶水的氢氧化锂和消除结晶水的氢氧化钠中任一种,所述有机溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中任一种;

步骤二:硅烷功能化二维黑磷分散液的制备:在氮气及无水条件下进行,向二维黑磷均匀分散液中加入硅烷偶联剂,设置在25℃ ~ 100℃之间进行超声反应,将硅烷偶联剂加入到步骤一所得的官能化二维黑磷分散液中,在超声作用下进行改性反应,整个过程在保护气体氮气及无水条件下进行,反应完成后将混合溶液离心并反复用步骤一中有机溶剂洗涤备用;

硅烷偶联剂与二维黑磷均匀分散液的质量比为0.1:(1 ~ 0.1);

步骤三:功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶的制备:将去离子水、正硅酸四乙酯、乙醇和磷酸溶液进行混合并搅拌得到硅源溶液,随后加入步骤二所得的硅烷功能化二维黑磷,并超声搅拌均匀分散;

正硅酸四乙酯与去离子水的物质的量的比为1:(5 ~ 100);正硅酸四乙酯与乙醇的物质的量的比为1:(1 ~ 10),正硅酸四乙酯与磷酸的物质的量的比为1:(10 -5 ~ 10 -3 ),功能化二维黑磷和硅源溶液的质量比为1:(100 ~ 10);

步骤四:功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶的制备:向步骤三所得功能化二维黑磷/二氧化硅溶胶中加入pH 调节剂,并超声搅拌一段时间后停止搅拌,静置混合溶液一段时间,接着将所得凝胶放入异丙醇和正己烷混合溶剂浸泡,完成溶剂置换;

步骤五:功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶的制备:将步骤四所得的功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶放在常压下室温干燥,等待溶剂挥发完全得到功能化二维黑磷/二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一的超声频率为30 ~ 80KHz,离心的转速为2000 ~ 8000转/分,离心时间为5 ~ 30分钟。

3.根据权利要求1所述的纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中硅烷偶联剂的类型为KH550、KH560或KH570,超声反应频率为30 ~ 80KHz,超声时间为30 ~ 90分钟。

4.根据权利要求1所述的纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中硅烷功能化二维黑磷的混合溶液搅拌分散时间为30 ~ 60分钟。

5.根据权利要求1所述的纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四中的pH 调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种以上,其浓度为0.1 ~ 1.0mol/L,调节到溶液pH 为7 ~ 9之间,加入调节剂后超声搅拌时间为10 ~ 30分钟,静置时间为2 ~ 12小时,所述步骤四中的功能化二维黑磷/二氧化硅凝胶在异丙醇和正己烷混合溶剂中置换时间为1 ~ 12小时,异丙醇与正己烷溶液体积比为(1 ~ 81):9。

6.根据权利要求1所述的纳米气凝胶建筑保温材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中的干燥温度为25℃ ~ 50℃,干燥时间为1 ~ 24小时。

7.一种纳米气凝胶建筑保温材料,其特征在于,该纳米气凝胶建筑保温材料由上述任一权利要求所述的方法制得。

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