[发明专利]一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺

说明书

本发明提供的一种制备3‑巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，包括以下步骤：(1)制备合成液；(2)水解反应；(3)过滤：过滤得到滤液1和滤饼1；(4)提取双氰胺：向冷却罐内加入滤液1，由冷却机组将冷却罐内的温度降为0℃以下；然后将冷却罐内的物料通过压滤得到滤液2和滤饼2；纯化处理：向滤饼2中加入水，热熔；然后将温度降至20℃以下进行冷却结晶；干燥、包装即可得到双氰胺；(5)制备巯基丙酸溶液；(6)过滤；(7)萃取；(8)蒸出有机溶剂；(9)减压蒸馏；(10)冷凝、包装即可得到3‑巯基丙酸；本发明具有在制备3‑巯基丙酸的过程中提取出双氰胺、同时提高3‑巯基丙酸收率和纯度的有益效果，适用于3‑巯基丙酸的制备领域。

技术领域

本发明涉及一种3-巯基丙酸的制备工艺，具体涉及一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺。

背景技术

3-巯基丙酸，是医药芬那露的中间体，也用作聚氯乙烯的稳定剂。可用于透明制品，热稳定性非常好。还用作抗氧剂、催化剂和生化试剂。

传统制备3-巯基丙酸的方法采用丙烯腈和硫脲作为原料，但是丙烯腈是剧毒品，使用受到管制；采用这种方法制备时硫脲的利用率不高，导致了原料的浪费、制备出的3-巯基丙酸的收率较低。

为了解决制备原料中包括剧毒品、原料利用率不高以及制备出的3-巯基丙酸的收率较低的问题，有人提出了一种用3-氯丙酸水溶液和硫代硫酸钠水溶液在酸性条件下反应，反应后用锌粉或铁粉进行还原，得到3-巯基丙酸溶液的制备方法，该方法采用的原料3-氯丙酸不易得到，并且处理后会产生过量的含有盐酸、氯化锌的废水，污染环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题为：提供一种在制备3-巯基丙酸的过程中提取出双氰胺、同时提高3-巯基丙酸收率和纯度的工艺。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，包括以下步骤：(1)制备合成液：向合成釜中依次加入盐酸、硫脲和丙烯酸，在PH为1～2的条件下制备合成液；(2)水解反应：向水解釜中依次加入合成液和稀碱；(3)过滤：过滤得到滤液1和滤饼1；(4)提取双氰胺：向冷却罐内加入滤液1，由冷却机组将冷却罐内的温度降为0℃以下；然后将冷却罐内的物料通过压滤机进行压滤得到滤液2和滤饼2；纯化处理：向滤饼2中加入水，在温度为60～80℃的条件下热熔；然后将温度降至20℃以下进行冷却结晶；干燥、包装即可得到双氰胺；(5)制备巯基丙酸溶液：向滤液2中滴加盐酸得到含有3-巯基丙酸的溶液；(6)过滤：得到滤液3和滤饼3；(7)萃取：将滤液3经有机溶剂萃取后，得到下层为含3-巯基丙酸的有机溶液，上层为萃取的废液；(8)蒸出有机溶剂：蒸出含3-巯基丙酸的有机溶液中的有机溶剂；(9)减压蒸馏：将蒸出有机溶剂后的物料通过减压蒸馏将3-巯基丙酸蒸出；(10)冷凝、包装：蒸出的3-巯基丙酸经过冷凝后，收集到产品均一釜中，包装即可。

优选地，步骤(1)中制备合成液的方法具体包括以下步骤：向合成釜中依次加入盐酸和硫脲混合后搅拌均匀，将合成釜中的温度缓慢升至40～90℃，保温0.5～2.5h；然后向合成釜中滴加丙烯酸，然后将温度缓慢升至70～90℃，保温反应0.5～3h，即可制备为合成液。

优选地，步骤(2)中水解反应具体包括以下步骤：向水解釜中加入合成液，将水解釜中的温度降至30～40℃，向水解釜中加入稀碱，将水解釜中的温度缓慢升至80～110℃，保温反应0.5～2h。

优选地，步骤(5)中制备巯基丙酸溶液具体包括以下步骤：将水解釜中的温度缓慢降至20～60℃；然后将滤液2加入水解釜中，然后滴加盐酸，至PH值为1～2；得到含有3-巯基丙酸的混合溶液。

优选地，步骤(7)中所述萃取具体包括以下步骤：将滤液3加入萃取釜中，将有机溶剂加入萃取釜，搅拌使巯基丙酸充分溶于有机溶剂；静置20min分层，下层为含巯基丙酸的有机溶液，将含巯基丙酸的有机溶液放入储罐中备用；上层为萃取的废液，按照上述方法再进行3次萃取；萃取废液放入回收罐内静置，回收部分有机溶剂。