[发明专利]一种溶胶凝胶法合成铪酸镧粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种溶胶凝胶法合成铪酸镧粉体的制备方法，工艺过程如下：将四氯化铪(HfCl₄)和水合硝酸镧(La(NO₃)₃·xH₂O)溶于去离子水中，充分搅拌后，加入一定量的柠檬酸粉末，在50～80℃条件下搅拌1～3h，形成溶胶；称取一定量的乙二醇溶于步骤一获得溶液中，在70～90℃条件下搅拌2～4h，形成凝胶；步骤三：步骤二所获得凝胶充分干燥，置于温度为800～100℃的条件下煅烧8～10h，即可获得铪酸镧(La₂Hf₂O₇)粉体。本发明所述的制备工艺具有合成粉体化学成分可控、锻烧温度偏低、均匀性好和纯度高等优点。

技术领域

本发明属于粉体合成领域，涉及一种溶胶凝胶法合成铪酸镧粉体的制备方法。

背景技术

具有烧绿石结构的A₂B₂O₇三元稀土氧化物所表现出高度的结构灵活性(通过掺杂和控制工艺来改变结构成分)，高阳离子电导率、阻热性、热化学稳定性以及可承受长时间辐射后仍可保持完整的晶体结构等一系列优异的化学和物理性能，广泛地被用做电化学器件、隔热涂层、高温固体氧化物燃料电池中的固体电解质、中子吸收和核废料存储材料。然而，镧系稀土铪酸盐在A₂B₂O₇族氧化物中很少被研究，其中，铪酸镧(La₂Hf₂O₇)作为稀土铪酸盐类氧化物中热力学最稳定的物质，因此，研究La₂Hf₂O₇的制备工艺对研究铪酸镧晶体的演变和晶体局部结构的形成以及其物理和化学性能具有重要的基础意义。

文献1“López-Cota,F.A.,et al.,Electrical and thermophysical propertiesof mechanochemically obtained lanthanide hafnates[J].Journal of the AmericanCeramic Society,2017.100(5):1994-2004.”采用了高能球磨和热压烧结的方法制备了铪酸钐和铪酸铕陶瓷，其工艺是将氧化铪、氧化钐和氧化铕其进行球磨，随后进行冷压成型，最后在温度为1500℃的条件下处理10h；此工艺制备周期较长，反应温度较高。

文献2“Popov,V.V.,et al.,La₂Hf₂O₇ crystal and local structure changeson the fluorite -pyrochlore phase transition[J].Journal of Physics:ConferenceSeries,2016.747.”使用共沉淀法制备得到La₂Hf₂O₇粉末，该方法在制备过程中很容易混入杂质，产生晶粒异常长大和团聚现象。

在专利号CN201010611587.1和专利号CN201910929796.1中分别公开了使用固相法制备铪酸镧钇和铪酸铕陶瓷粉体，该工艺存在能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等问题。

溶胶凝胶法作为一种液相反应法，可以实现反应物在纳米尺度上的扩散，与在微米尺度下进行地固相反应相比，化学反应更易进行，反应可在较低温度下进行；此外，溶胶凝胶法还能够精确的控制反应物的比例，可以有效的避免杂质的引入。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种溶胶凝胶法合成铪酸镧粉体的制备方法。

技术方案

一种溶胶凝胶法合成铪酸镧粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：