[发明专利]一种用于合成偶氮二异丁腈的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010778915.0 | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111744544B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 汪学广;张虎;岳盛楠;李绍婷;邹秀晶;尚兴付 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;B01J29/24;B01J29/10;B01J23/86;B01J23/755;B01J23/75;B01J23/34;B01J23/26;B01J23/00;C07C253/30;C07C255/65 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王灿 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 偶氮 二异丁腈 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种催化剂在催化氧化丁腈肼合成偶氮二异丁腈中的应用,其特征在于,所述应用为将丁腈肼、催化剂、溶剂和氧化剂混合,发生氧化反应,即得所述偶氮二异丁腈;
所述溶剂为乙醇、甲醇或乙腈,所述氧化剂为氧气、过氧化氢或次氯酸;
所述催化剂的质量为丁腈肼质量的1~10%,所述丁腈肼的质量为溶剂质量的20~30%,所述丁腈肼与氧化剂的摩尔比为1:1 .2~3;
所述氧化反应的温度为20~50℃,所述氧化反应的时间为4~12h;
所述催化剂,其制备原料包含:催化活性物质、助催化剂和催化剂载体;
所述催化活性物质为铜、铬、铜的化合物和铬的化合物中的一种或几种;
所述助催化剂为镍、镍盐、钴、钴盐、铁、铁盐、锰、锰盐、铈和铈盐中的一种或几种;
所述催化剂载体为氧化铈、氧化镁、氧化锆、正硅酸四丁酯、钛酸四丁酯、丝光分子筛、H-ZSM-5分子筛和Y型分子筛中的一种或几种;
所述催化活性物质与助催化剂的质量比为1:2~10;
所述催化剂载体与催化活性物质的质量比为1:0.4~1;
所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将催化剂载体和乙醇混合得到A液;
(2)将催化活性物质、助催化剂、醋酸和水混合得到B液;
(3)将A液和B液混合、脱水得到未活化催化剂;
(4)将未活化催化剂焙烧,即得所述催化剂;
所述步骤(1)中催化剂载体和乙醇的质量比为1:1~2,所述步骤(2)中醋酸和水的用量比为1g:(0.1~1)mL,所述催化活性物质和水的质量比为1:1~2;
所述步骤(3)中脱水的温度为90~110℃,所述脱水的时间为10~14h;
或者所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在酸性条件下,将催化活性物质、助催化剂、催化剂载体和水混合,得到未活化催化剂;
(2)将未活化催化剂焙烧,即得所述催化剂;
所述步骤(1)中酸性条件的pH值为4~6,所述催化剂载体和水的质量比为1:1~100,混合的温度为50~70℃,混合的时间为25~26h;
以上两种制备方法中焙烧的温度为350~600℃,焙烧的时间为7~10h。
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