[发明专利]一种Fe3 在审
申请号: | 202010777480.8 | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111889086A | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 杨秀培;尹滟茹;唐凤琳;杨静;问少华 | 申请(专利权)人: | 西华师范大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/02;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 郭艳艳 |
地址: | 610106 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe base sub | ||
1.一种Fe3O4-NH2@TpMA磁性复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)合成Fe3O4@SiO2及氨基化Fe3O4@SiO2粒子:取Fe3O4粉末,向其中加入乙醇并超声分散,然后在机械搅拌条件下依次向其中加入水、氨水和原硅酸四乙酯的乙醇溶液,持续搅拌10-14h,分离沉淀,将沉淀依次用水和乙醇洗涤,然后干燥,得Fe3O4@SiO2,向Fe3O4@SiO2中加入异丙醇并超声分散,然后向其中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌7-10h,分离固体粉末,将固体粉末依次用水和乙醇洗涤,然后干燥,得氨基化Fe3O4@SiO2;
(2)合成Fe3O4-Tp:将步骤(1)中制得的氨基化的Fe3O4@SiO2加入二恶烷中,然后向其中加入1,3,5-三甲酰基间苯三酚和乙酸并进行超声分散,最后将超声后的混合物转入反应釜中于100-140℃条件下反应0.5-2h,自然冷却后分离固体粉末,将固体粉末依次用DMF、二恶烷和均三甲苯进行洗涤,最后干燥,制得;
(3)合成Fe3O4-NH2@TpMA:将1,3,5-三甲酰基间苯三酚和三聚氰胺分别溶于均三甲苯/二恶烷中,得混合液一和混合液二,将步骤(2)中制得的Fe3O4-Tp加入均三甲苯/二恶烷中,得混合液三,将混合液一、混合液二和混合液三混匀得终混液,然后向终混液中加入乙酸超声分散,最终将其转入反应釜中于80-140℃条件下反应20-28h,冷却后分离沉淀,将沉淀用DMF洗涤至澄清后,再用DCM/acetone洗涤,干燥后制得。
2.如权利要求1所述的Fe3O4-NH2@TpMA磁性复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中Fe3O4粉末的合成过程如下:取FeCl3.6H2O、柠檬酸钠、乙酸钠和聚乙二醇,向其中加入乙二醇,搅拌混匀后装入高压反应釜中,于180-220℃条件下反应10-14h,待自然冷却后收集沉淀,分别用水和乙醇洗涤,然后干燥过夜,制得。
3.如权利要求1所述的Fe3O4-NH2@TpMA磁性复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中Fe3O4粉末、水、氨水和原硅酸四乙酯的乙醇溶液的质量体积比为130-160:22-30:0.8-1.5:3-7;Fe3O4@SiO2、异丙醇和3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为130-160:100-140:0.3-0.7。
4.如权利要求1或3所述的Fe3O4-NH2@TpMA磁性复合材料的制备方法,其特征在于,所述原硅酸四乙酯的乙醇溶液中原硅酸四乙酯的体积浓度为0.1mL/mL。
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