[发明专利]一种用于脱除NOx的Fe-beta分子筛及其合成方法和应用有效
申请号: | 202010777128.4 | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111943222B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 王闯;徐敏;王荣海;周彤;程鸿魁;胡晓倩 | 申请(专利权)人: | 正大能源材料(大连)有限公司 |
主分类号: | C01B39/06 | 分类号: | C01B39/06;C01B39/44;B01J29/76 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 116036 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 脱除 nox fe beta 分子筛 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种用于脱除NOx的Fe-beta分子筛合成方法,其特征在于:包括以下步骤:将硅源、有机模板剂、无机碱、铝源与部分铁源依次分散到水中,搅拌形成均匀的初始凝胶混合物;
将初始凝胶混合物置于高温高压反应釜中升至要求温度进行老化反应,老化反应结束后,通过在线加料装置原位加入剩余铁源,升至晶化温度后进行晶化反应;晶化反应结束后过滤、洗涤至滤饼呈中性,重新分散到含有一定浓度草酸或草酸铵溶液中,升至要求温度进行反应;反应结束,分离所得混合物,然后进行洗涤、干燥和焙烧处理;所述初始凝胶混合物中各原料的摩尔比为:铝源:硅源:有机模板剂:无机碱:水=1:20~40:1~10:0.5~5:200~500;所述铝源以Al2O3计,所述硅源以SiO2计;所述初始凝胶混合物中铁源添加量占总铁源10~30%,老化反应结束,原位加入剩余铁源,以摩尔比计,两部分铁源总量:铝源=0.01~0.5,所述铁源以Fe2O3计;所述老化反应温度为80~150℃,老化反应时间8~48h,晶化反应温度为150~200℃,晶化反应时间为12~72h。
2.根据权利要求1所述的一种用于脱除NOx的Fe~beta分子筛合成方法,其特征在于:所述铝源为氧化铝、偏铝酸钠、铝溶胶中的一种或任意几种的混合物;所述硅源为硅溶胶、硅胶、气相二氧化硅中的一种或任意几种的混合物,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的混合物;所述铁源为水溶性铁盐、含铁有机金属化合物、铁氧化物中的一种或任意几种的混合物;所述有机模板剂包括四乙基氢氧化铵。
3.根据权利要求1所述的一种用于脱除NOx的Fe~beta分子筛的合成方法,其特征在于:所述高温高压反应釜带机械搅拌与在线加料装置,所述在线加料装置在精确加入所需铁源物料后通过阀门与反应釜系统切断。
4.根据权利要求1所述的一种用于脱除NOx的Fe~beta分子筛的合成方法,其特征在于:所述滤饼与草酸或草酸铵溶液反应的温度为65~85℃,反应时间1~12h,草酸或草酸铵的浓度为0.1~2mol/L,以草酸根离子计。
5.根据权利要求1所述的一种用于脱除NOx的Fe~beta分子筛的合成方法,其特征在于:所述焙烧程序为200~300℃焙烧1~3h,以1~5℃/min的升温速率,程序升温至550℃,焙烧1~2h。
6.一种如权利要求1~5任一权利要求所述合成方法制备得到的用于脱除NOx的Fe~beta分子筛。
7.一种如权利要求6所述用于脱除NOx的Fe~beta分子筛在NOx选择性脱除催化剂的应用。
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