[发明专利]一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂及其制备与应用

权利要求书

1.一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取氧化石墨烯分散于去离子水中，再加入六水硝酸镍、六水硝酸钴和尿素，搅拌后加热反应，所得反应产物离心、洗涤、干燥后，煅烧，即得到氧化物前驱体；

(2)取硒粉和硼氢化钠添加到去离子水中，搅拌溶解，再加入氧化物前驱体，搅拌反应，所得产物离心、洗涤、干燥，即得到目的产物。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯、六水硝酸镍、六水硝酸钴和尿素的添加量之比为50mg:1mmol:5mmol:18mmol。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热反应的温度为100-180℃，时间为3-8h。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，煅烧的工艺条件为：控制升温速率在2℃/min，升温至300-400℃进行煅烧2h。

5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硒粉、硼氢化钠与氧化物前驱体的添加质量之比为1:1:2.5。

6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌反应的温度为180-220℃，时间为8-12h。

7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂的制备方法，其特征在于，所用氧化石墨烯的制备过程具体为：

步骤(a)：称取碳粉，加入浓硫酸，搅拌，再加入过硫酸钾与五氧化二磷，油浴加热搅拌，所得悬浮液置于冰水中搅拌维持在0℃，接着进行抽滤处理；

步骤(b)：步骤(a)所得抽滤后的样品真空烘干后，再放入浓硫酸中，冰水浴中搅拌，随后，加入高锰酸钾，继续搅拌，之后再加入过氧化氢，继续搅拌，所得混合溶液置于冰水中搅拌维持在0℃，最后，水洗至中性，离心干燥，即得到目的产物。

8.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂的制备方法，其特征在于，以碳粉加入量为3g作为计量基准，过硫酸钾的加入量为2.5g，五氧化二磷的加入量为2.5g，高锰酸钾的加入量为15g，过氧化氢的加入量为20-100mL；

步骤(a)中，油浴加热的温度为80℃，时间为4.5h。

9.一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂，其采用如权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到，其特征在于，其化学组成为Ni_0.5Co_2.5Se₄/GO。

10.如权利要求9所述的一种氧化石墨烯负载镍钴双金属硒化物析氧催化剂在电催化碱性析氧反应中的应用。