[发明专利]一种油菜籽中二氯吡啶酸的分析检测方法

权利要求书

1.一种油菜籽中二氯吡啶酸的分析检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速为0.2mL/min，进行梯度洗脱，

所述梯度洗脱程序为：0-0.5min内，流动相A的比例为90％，流动相B的比例为10％；0.5-1.2min内，流动相A的比例从90％渐变为40％；1.2-2.0min内，流动相A的比例从40％渐变为10％；2.0-2.5min内，流动相A的比例维持10％；2.5-2.51min内，流动相A的比例从10％渐变为90％；2.51-5min内，流动相A的比例维持90％；

质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，负离子模式，三重四级杆质量分析器，接口电压为3.5kv，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为15L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式。

2.根据权利要求1所述油菜籽中二氯吡啶酸的分析检测方法，其特征在于，二氯吡啶酸的多反应监测条件为：定性离子对的质荷比为190.00146.00和192.00147.95，定量离子对的质荷比为190.00146.00；其中，离子对190.00146.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为21V、12、27V，离子对192.00147.95对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为21V、9、27V，驻留时间均为100msec。

3.根据权利要求1或2所述油菜籽中二氯吡啶酸的分析检测方法，其特征在于，Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱的规格为2.0mmi.d×75mm。

4.根据权利要求1-3任一项所述油菜籽中二氯吡啶酸的分析检测方法，其特征在于，柱温为40℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述油菜籽中二氯吡啶酸的分析检测方法，其特征在于，进样量为2μL。

6.根据权利要求1-5任一项所述油菜籽中二氯吡啶酸的分析检测方法，其特征在于，具体检测步骤为：取二氯吡啶酸标准物质，用油菜籽空白基质提取液配制成不同浓度的系列标准工作溶液，进样并绘制标准曲线获得线性回归方程，再取待测油菜籽提取液进样，通过线性回归方程计算油菜籽中二氯吡啶酸的含量。

7.根据权利要求6所述油菜籽中二氯吡啶酸的分析检测方法，其特征在于，油菜籽空白基质是指不含二氯吡啶酸的油菜籽基质。

8.根据权利要求6所述油菜籽中二氯吡啶酸的分析检测方法，其特征在于，油菜籽空白基质提取液与待测油菜籽提取液的配制方法相同，均为：称取5.000g粉碎混匀的油菜籽空白基质或待测油菜籽，与15mL质量分数为2％的氢氧化钠水溶液涡旋5min，再用浓盐酸调节pH＝2～3，然后加入10mL乙酸乙酯涡旋混匀，离心，移取2mL上清液，用氮气吹干，然后用1mL甲醇溶解吹干后剩余的残渣，离心，取上清液过0.22μm有机滤膜即可。