[发明专利]一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺

说明书

本发明涉及多甲基吡啶生产技术领域，具体地说就是一种2,3‑二甲基吡啶的提纯工艺。该工艺主要包括以下步骤：采用吡啶生产工艺副产高沸物，进行一次精馏和二次精馏，得到高纯度2，3‑二甲基吡啶。本发明有效解决了沸点相近物料难以高效分离的问题，且减压精馏能够使组分沸点降低，减少能耗；采用的波纹网填料比表面积和空隙都很大，传质效率高，分离效果好；且进行两次精馏能够将2，3‑二甲基吡啶浓度提高到99.5±0.1wt%，收率达到80%，整体提纯工艺完全利用蒸馏的方法,全密闭生产工艺,安全环保，产量高，值得推广。

技术领域

本发明涉及多甲基吡啶生产技术领域，具体地说就是一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺。

背景技术

吡啶是含有一个氮原子的六元杂环有机化合物，主要存在于煤焦油、骨焦油、石油中，广泛应用于医药、农药领域，是合成一系列产品的原料。2，3-二甲基吡啶是吡啶合成工艺中产生的高附加值的烷基吡啶化合物，是合成治疗消化性溃疡、胃食管反流病、胃泌素瘤等胃病最有效的药物兰索拉唑的主要原料，由于2，3-二甲基吡啶分离提纯技术较为复杂，现阶段一般采用成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶等工艺对2，3-二甲基吡啶进行分离提纯，较为复杂，且收率低，因此国内对原料的需求主要靠进口，这就严重制约着这些以吡啶同系物为原料的生物医药中间体的发展。

发明内容

为解决上述2,3-二甲基吡啶的提纯问题，本发明提供了一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，包括以下步骤：

S1：原料：采用吡啶生产工艺副产高沸物；

S2:一次精馏：

A.检查脱氢精馏塔和成品精馏塔密闭性，抽负压至-78～-82KPa，维持15min-35min；

B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料；

C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h；

D.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵,向成品精馏塔进料；

E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h；

F.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵,采出原料中的重组分；开启成品精馏塔顶采出调节阀,调节回流比，采出一次精馏2，3-二甲基吡啶；

S3:二次精馏：重复S2操作进行二次精馏，成品精馏塔顶采出高纯度2，3-二甲基吡啶。

作为优化，所述的S2的步骤D中脱轻精馏塔回流比为20：1～25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为15:1～20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。

作为优化，所述的S2中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为92±1wt%，所述的S3中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为99.5±0.1wt%。

作为优化，所述的脱轻精馏塔和成品精馏塔均为填料塔，采用波纹网填料。

作为优化，所述的步骤S1中，所述的吡啶生产工艺副产高沸物采用气相色谱分析，所述的2，3-二甲基吡啶含量占比为20±5wt%。

作为优化，所述的步骤C中，待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵。