[发明专利]一种以醋酸铵介导的苯并咪唑类化合物的合成方法在审
申请号: | 202010774339.2 | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111909096A | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 朱小明;庾江喜;冯泳兰;张复兴;王成勇 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院 |
主分类号: | C07D235/06 | 分类号: | C07D235/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 421008 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 铵介导 苯并咪唑 化合物 合成 方法 | ||
1.一种以醋酸铵介导的苯并咪唑类化合物的合成方法,其特征在于,包含如下步骤:
在反应管中,加入邻苯二胺类化合物、二甲基亚砜和添加剂,在130~150 ℃下搅拌反应,反应结束后冷却至室温,产物经分离纯化,得到所述苯并咪唑类化合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,合成过程的化学反应方程式如下所示:
式中,R1选自氢、甲基、甲氧基、卤素基、酯基、氰基、硝基、芳酮中的一种及以上;R2选自甲基、苄基、苯基中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述邻苯二胺类化合物为邻苯二胺,3,4-二氨基甲苯,4-甲氧基邻苯二胺,4-氟邻苯二胺,4-氯邻苯二胺,4-溴邻苯二胺,3,4-二氨基苯甲酸甲酯,4-氰基邻苯二胺,4-硝基邻苯二胺,3,4-二氨基二苯甲酮,2,3-二氨基甲苯,4,5-二甲基-1,2-苯二胺,4-溴-5-甲基苯-1,2-二胺,4,5-二氯-1,2-苯二胺,N-苯基邻苯二胺,N-甲基邻苯二胺,N-苄基邻苯二胺。
4.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述二甲基亚砜为2ml。
5.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述添加剂1为碳酸铵、醋酸铵中的一种;所述添加剂1的加入量与邻碘苯胺衍生物的摩尔比为5~7:1。
6.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述添加剂2为水;所述添加剂2的加入量为40~120 ul。
7.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述搅拌温度为130~150 ℃。
8.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述反应时长为8~12小时。
9.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述分离纯化的操作为:将反应液用乙酸乙酯萃取,合并有机相,使用无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸除有机溶剂,得粗产物,经柱层析提纯,得到所述苯并咪唑类化合物。
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