[发明专利]一种料液中三乙胺含量的高效气相色谱检测方法在审

专利信息
申请号: 202010773654.3 申请日: 2020-08-04
公开(公告)号: CN111735884A 公开(公告)日: 2020-10-02
发明(设计)人: 刘利聪;李斌水;马静;何连顺;张玉锋;冯立双;王阳 申请(专利权)人: 精晶药业股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 代理人: 黄辉本
地址: 055550 河北省邢*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 料液中三 乙胺 含量 高效 色谱 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种料液中三乙胺含量的高效气相色谱检测方法,其特征在于:

色谱条件如下:

色谱柱:胺类气相色谱柱

柱温:50℃;进样口温度:240℃;检测器温度:280℃;

样品瓶:80℃;阀箱:90℃;管路:100℃;

步骤如下:

(1)按照色谱条件设置高效气相色谱仪;

(2)顶空进样10针浓度为50%的三乙胺样品溶液来平衡仪器系统和色谱柱;样品溶液制备:1ml三乙胺样品,1ml 1mol/L氢氧化钠溶液,加入盛有0.6gAR级氯化钠的顶空瓶中,压盖超声溶解;

(3)对照品溶液配制:精密称定三乙胺对照品至50ml容量瓶中,用1mol/L氢氧化钠溶液溶解定容,稀释后,精密量取2ml加入盛有0.6gAR级氯化钠的顶空瓶中,压盖,超声溶解,用上述色谱条件进行高效气相色谱分析,得出标准曲线图和线性方程;

(4)供试品溶液配制:精密量取供试品1ml,加入1mol/L氢氧化钠溶液1ml,置盛有0.6g氯化钠AR级的顶空瓶中,压盖,超声溶解;

(5)供试品溶液进行高效气相色谱分析,记录峰面积,按照外标法计算结果。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)中需要在3小时内进样。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:色谱柱为安捷伦CP-Volamine。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:三乙胺样品溶液、对照品溶液、供试品溶液在阀箱平衡30min后进样。

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