[发明专利]掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法在审
申请号: | 202010773543.2 | 申请日: | 2020-08-04 |
公开(公告)号: | CN111910254A | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 邓贞宙;周凯 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C30B29/34 | 分类号: | C30B29/34;C30B15/00;C30B33/02 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅酸 闪烁 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、首先设置温场,并根据晶体原料的熔点选择坩埚和感应线圈,然后将坩埚放入石英桶,保证坩埚与石英桶同心,将石英桶放进提拉炉,调整石英桶的位置调平坩埚并保持坩埚与线圈同心;
S2、然后将Yb2O3,SiO2,CeO2,Er2O3四种晶体原料按照(1-y):(1-x):x:y的摩尔比加入坩埚中,并经过混料研磨,其中0.0025≤x≤0.01,0.04≤y≤0.6;
S3、然后选取铱籽晶杆,将籽晶绑在铱籽晶杆上,固定在提拉杆上,微调整籽晶杆使籽晶指在坩埚中心,保证其在提拉晶体时与籽晶杆同心转动;
S4、然后将提拉炉抽真空,充入惰性气体,实验时为了保护坩埚防止其氧化,在晶体生长前可以不用充入氧气,设置升温程序,将原料完全化开,过热,保证原料混合均匀,预热籽晶,在原料完全化开时的温度尝试下种,晶体生长开始后,开始提拉,并且稍微升温,缩颈至籽晶直径的2/3,缓慢降温,晶体肩部开始长出,放肩开始即可观察到晶体的对称生长,放肩完成,晶体开始等径生长;
S5、晶体生长完成后,需要在开炉前进行退火,然后进行抽气与放气,最后再取出晶体。
2.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法,其特征在于,所述晶体的化学式为Cex:Er2y:Yb2(1-y)Si(1-x)O5。
3.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法,其特征在于,Yb2O3,SiO2,CeO2,Er2O3四种晶体原料纯度皆为99.99%。
4.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法,其特征在于,所述提拉2~4天,即可得到所需晶体。
5.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法,其特征在于,所述放肩完成后,调整提拉速度为1~2mm/h。
6.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法,其特征在于,所述提拉炉抽真空时晶体炉内的压强为2000~4000Pa。
7.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法,其特征在于,为了确保原料称量时的准确性,需要将原料分别放置在烘箱中,在1000℃下烘干6~12小时去除可能含有的水分和二氧化碳。
8.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法,其特征在于,所述退火即在提托晶体后,恒温半小时,输入降温程序,采用三段退火方式,根据晶体的大小确定退火的时间。
9.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法,其特征在于,所述晶体生长过程中,温度应维持在1300~1400℃。
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