[发明专利]一种二氧化硅纳米气凝胶纤维的制备方法

说明书

本发明提供了一种二氧化硅纳米气凝胶纤维的制备方法，包括：A)将水玻璃溶液和酸性溶液混合，得到酸性硅酸钠溶液；B)将酸性硅酸钠溶液采用针头注入至氨水溶液中固化，过滤得到硅酸纤维；C)将硅酸纤维采用改性剂溶液改性，过滤、干燥得到二氧化硅纳米气凝胶纤维。本发明使用廉价的无机水玻璃为硅前驱体，采用将酸性硅酸钠溶液采用针头注入至氨水溶液中直接挤出固化的反相法制备硅酸纤维后改性制备气凝胶纤维，具有易于大规模生产，批次稳定性较好等优点。本发明工艺所制备的气凝胶纤维可以独立成型，无需加入其他纤维增强，隔热性能大大增强。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其是涉及一种二氧化硅纳米气凝胶纤维的制备方法。

背景技术

气凝胶材料是将凝胶在保持其骨架不变的情况下将内部的溶剂置换为空气后得到的一种轻质多孔固体材料，其孔隙率可达到95％以上，因此气凝胶也是目前已知质量最轻的固体物质。气凝胶是目前世界上隔热性能最好的固体材料，也是最接近真空的隔热材料。其在建筑保温、工业保温、新能源汽车、电子热管理领域都非常广泛的应用。同时气凝胶有很多非常优良的物理和化学性质，如低密度、低声速透过率、高吸附率等等，使其广泛的应用在国民生活的各种领域。

目前气凝胶的制备方法主要超临界干燥和常压干燥两种方法。超临界干燥是将凝胶孔道中的溶液加温加压到超临界状态，在这种状态下的物质，液体和气体的界面将会消失，毛细管力也就不存在。但是一般液体的超临界点的压力和温度都比较高，如甲醇的超临界点就在239.4℃和近81个大气压，如此高压高温使得气凝胶制备设备昂贵、操作困难、成本高、同时还有爆炸泄露的危险。常压干燥法不需要高温高压，操作安全，成本低。常压干燥首先通过溶剂交换来使用低表面张力的溶剂(如正己烷)来置换凝胶孔道中原本的高表面张力的溶剂(如水)，同时对凝胶孔道表面的基团进行惰性改性，将凝胶孔道表面本来活性较高的羟基改性为化学惰性的硅甲基，这样可以防止在干燥过程中因为凝胶体积收缩所引起的羟基缩合。通过这种方法进行常压干燥后制备的气凝胶材料从结构和性能上都能达到超临界干燥所制备的气凝胶材料。

而传统的气凝胶材料由于其孔隙率非常的高，导致其强度较低，一般都需要使用纤维材料进行增强，纤维相的加入又会使气凝胶的隔热性能受到影响，使其不能达到最佳的隔热效果。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种二氧化硅纳米气凝胶纤维的制备方法，本发明提供的二氧化硅纳米气凝胶纤维具有轻质、高强、高比表面、低成本的特点。

本发明提供了一种二氧化硅纳米气凝胶纤维的制备方法，包括：

A)将水玻璃溶液和酸性溶液混合，得到酸性硅酸钠溶液；

B)将酸性硅酸钠溶液采用针头注入至氨水溶液中固化，过滤得到硅酸纤维；

C)将硅酸纤维采用改性剂溶液改性，过滤、干燥得到二氧化硅纳米气凝胶纤维。

优选的，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸中的一种或几种。

优选的，所述酸性硅酸钠溶液中二氧化硅的质量百分含量为3％～20％；所述酸性硅酸钠溶液的pH值为3～6。

优选的，所述氨水溶液的质量浓度为5％～20％。

优选的，所述针头尺寸为10微米～200微米；所述注入速度为1～5m/min

优选的，步骤B)所述过滤选自离心过滤，真空过滤或压滤中的一种或者多种；步骤C所述过滤选自离心过滤，真空过滤或压滤中的一种或者多种。

优选的，步骤C)所述改性剂溶液包括六甲基二硅氧烷、乙醇和盐酸；所述硅酸纤维、乙醇、盐酸和六甲基二硅氧烷的质量比为1：(0.01～0.1)：(0.01～0.04)：1。